Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Предел обнаружения и предел определения методики >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Предел обнаружения и предел определения методики
Виктория. В
Пользователь
Ранг: 1

04.07.2025 // 11:31:41     
Как посчитать LOD и LOC методики, вне её валидации? Работаю в лаборатории контроля качества. Возник такой вопрос: производители субстанций в своих НД не дают значения пределов обнаружил и количественного определения, а с меня их потребовали посчитать. Т. К. При анализе субстанции на остаточные растворители получилось очень маленькое число (0, 2-0, 8ppm, при норме менее 890 ppm), а производитель в паспорте отметил "отсутствие". Мы только воспроизвели методику, сняли 5 раз стандартный раствор и 2 раза растворитель, испытуемые растворы. Как без дополнительных хроматограмм произвести расчёт?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1388


04.07.2025 // 18:28:44     
Редактировано 3 раз(а)


Виктория. В пишет:
При анализе субстанции на остаточные растворители получилось очень маленькое число (0, 2-0, 8ppm, при норме менее 890 ppm)
Тут есть несколько вариантов, например:
1. Вы неправильно провели анализ (ошиблись с приготовлениями растворов, с размерностями величин, расчетами и т.д.).
2. Вы провели анализ правильно, все нормально, субстанция чистая по ООР.

Виктория. В пишет:
производитель в паспорте отметил "отсутствие".
Без указания предела обнаружения (LOD) эта фраза не имеет смысла.

Виктория. В пишет:
Как посчитать LOD и LOC методики, вне её валидации? ... Как без дополнительных хроматограмм произвести расчёт?
Если вы задаете такие вопросы, то первый вариант из указанных мной выше весьма вероятен.

Вы можете оценить требуемые величины так:
LOQ = 10*CSt/(S/N),
LOD = 3*CSt/(S/N),
где CSt - концентрация стандартного раствора в тех или иных единицах (LOQ и LOD будут в тех же единицах; убедитесь для начала, что вы не ошиблись с приготовлением стандартного раствора),
S/N - отношение сигнал/шум для пика определяемого растворителя на хроматограмме стандартного раствора.
Прочтите ОФС.1.2.1.2.0001 "Хроматография" в ГФ 15:
https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/1/1-2/1-2-1/1-2-1-2-khromatograficheskie-metody-analiza/khromatografiya/
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1367


10.07.2025 // 20:41:02     
Редактировано 3 раз(а)


Виктория. В пишет:
Как посчитать LOD и LOC методики, вне её валидации? Работаю в лаборатории контроля качества. Возник такой вопрос: производители субстанций в своих НД не дают значения пределов обнаружил и количественного определения, а с меня их потребовали посчитать. Т. К. При анализе субстанции на остаточные растворители получилось очень маленькое число (0, 2-0, 8ppm, при норме менее 890 ppm), а производитель в паспорте отметил "отсутствие". Мы только воспроизвели методику, сняли 5 раз стандартный раствор и 2 раза растворитель, испытуемые растворы. Как без дополнительных хроматограмм произвести расчёт?
"Мы только воспроизвели методику..."
1. Ваша методика аттестована (валидирована) и пределы определения для неё определены?
2. Входит ли предел определения в аналитический диапазон методики? Сам по себе предел определения означает по отношению к хроматографическому пику то, что его площадь и высота могут быть посчитаны с некой заданной точностью.
3. По формальным признакам, критерий "890 ppm" не предусматривает значения менее 1 ppm, иначе он был бы записан как "890,0 ppm". Это значит, что результатом "расчета" должно быть целое значение в ppm или в Вашем случае "0 ppm" или "не более 0 ppm".
kot
Пользователь
Ранг: 2085


11.07.2025 // 3:46:16     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

... Ваша методика аттестована (валидирована) и пределы определения для неё определены?

Выше vmu правильно указал оценку требуемых пределов. Искать их в МИ контрпродуктивно, в большинсве случаев для КХА там их нет как по обьективным так и по субьективным причинам, либо вместо них указаны цифры из ТР.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты