Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Предел обнаружения и предел определения методики >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Предел обнаружения и предел определения методики |
Виктория. В Пользователь Ранг: 1 |
![]() Как посчитать LOD и LOC методики, вне её валидации? Работаю в лаборатории контроля качества. Возник такой вопрос: производители субстанций в своих НД не дают значения пределов обнаружил и количественного определения, а с меня их потребовали посчитать. Т. К. При анализе субстанции на остаточные растворители получилось очень маленькое число (0, 2-0, 8ppm, при норме менее 890 ppm), а производитель в паспорте отметил "отсутствие". Мы только воспроизвели методику, сняли 5 раз стандартный раствор и 2 раза растворитель, испытуемые растворы. Как без дополнительных хроматограмм произвести расчёт? |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
vmu Пользователь Ранг: 1388 |
![]() Редактировано 3 раз(а) Тут есть несколько вариантов, например: 1. Вы неправильно провели анализ (ошиблись с приготовлениями растворов, с размерностями величин, расчетами и т.д.). 2. Вы провели анализ правильно, все нормально, субстанция чистая по ООР. Без указания предела обнаружения (LOD) эта фраза не имеет смысла. Если вы задаете такие вопросы, то первый вариант из указанных мной выше весьма вероятен. Вы можете оценить требуемые величины так: LOQ = 10*CSt/(S/N), LOD = 3*CSt/(S/N), где CSt - концентрация стандартного раствора в тех или иных единицах (LOQ и LOD будут в тех же единицах; убедитесь для начала, что вы не ошиблись с приготовлением стандартного раствора), S/N - отношение сигнал/шум для пика определяемого растворителя на хроматограмме стандартного раствора. Прочтите ОФС.1.2.1.2.0001 "Хроматография" в ГФ 15: https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/1/1-2/1-2-1/1-2-1-2-khromatograficheskie-metody-analiza/khromatografiya/ |
OldBrave VIP Member Ранг: 1367 |
![]() Редактировано 3 раз(а) "Мы только воспроизвели методику..." 1. Ваша методика аттестована (валидирована) и пределы определения для неё определены? 2. Входит ли предел определения в аналитический диапазон методики? Сам по себе предел определения означает по отношению к хроматографическому пику то, что его площадь и высота могут быть посчитаны с некой заданной точностью. 3. По формальным признакам, критерий "890 ppm" не предусматривает значения менее 1 ppm, иначе он был бы записан как "890,0 ppm". Это значит, что результатом "расчета" должно быть целое значение в ppm или в Вашем случае "0 ppm" или "не более 0 ppm". |
kot Пользователь Ранг: 2085 |
![]() Редактировано 1 раз(а)
|
|
||
Ответов в этой теме: 3 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |