Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Предел обнаружения и предел определения методики >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Предел обнаружения и предел определения методики
Виктория. В
Пользователь
Ранг: 1

04.07.2025 // 11:31:41     
Как посчитать LOD и LOC методики, вне её валидации? Работаю в лаборатории контроля качества. Возник такой вопрос: производители субстанций в своих НД не дают значения пределов обнаружил и количественного определения, а с меня их потребовали посчитать. Т. К. При анализе субстанции на остаточные растворители получилось очень маленькое число (0, 2-0, 8ppm, при норме менее 890 ppm), а производитель в паспорте отметил "отсутствие". Мы только воспроизвели методику, сняли 5 раз стандартный раствор и 2 раза растворитель, испытуемые растворы. Как без дополнительных хроматограмм произвести расчёт?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1387


04.07.2025 // 18:28:44     
Редактировано 3 раз(а)


Виктория. В пишет:
При анализе субстанции на остаточные растворители получилось очень маленькое число (0, 2-0, 8ppm, при норме менее 890 ppm)
Тут есть несколько вариантов, например:
1. Вы неправильно провели анализ (ошиблись с приготовлениями растворов, с размерностями величин, расчетами и т.д.).
2. Вы провели анализ правильно, все нормально, субстанция чистая по ООР.

Виктория. В пишет:
производитель в паспорте отметил "отсутствие".
Без указания предела обнаружения (LOD) эта фраза не имеет смысла.

Виктория. В пишет:
Как посчитать LOD и LOC методики, вне её валидации? ... Как без дополнительных хроматограмм произвести расчёт?
Если вы задаете такие вопросы, то первый вариант из указанных мной выше весьма вероятен.

Вы можете оценить требуемые величины так:
LOQ = 10*CSt/(S/N),
LOD = 3*CSt/(S/N),
где CSt - концентрация стандартного раствора в тех или иных единицах (LOQ и LOD будут в тех же единицах; убедитесь для начала, что вы не ошиблись с приготовлением стандартного раствора),
S/N - отношение сигнал/шум для пика определяемого растворителя на хроматограмме стандартного раствора.
Прочтите ОФС.1.2.1.2.0001 "Хроматография" в ГФ 15:
https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/1/1-2/1-2-1/1-2-1-2-khromatograficheskie-metody-analiza/khromatografiya/

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты