| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Неизвестный пик на хроматограмме. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Неизвестный пик на хроматограмме. | ||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
 08.11.2006 // 18:43:10
Ведем анализ инертных газов хроматографическим методом. Колонка Цеолит СаА 4м х 4 мм. Детектор ГИД. Порядок выхода компонентов О2+Ar, N2 и т.д. Иногда перед пиком кислорода и аргона вылазит пик неизвестного компонента. Это не пик ввода пробы и не случайный шум. Подскажите, что может выходить так рано на этой колонке? Грешим на неон, но у нас нет такого стандарта. С уважением, Максим. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
09.11.2006 // 5:21:54
Редактировано 1 раз(а) Просветите, пожалуйста, что это за детектор? Я вот наскоро в Бражникова залез и ничего не нашел  .Может имеется ввиду HeИД? Совершенно аналогичную тему я поднимал несколько ранее и Пока ничего не прояснилось. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.11.2006 // 9:46:08
Так рано может вылазить водород. С гелием в качестве газа-носителя от не дает концентрационно интерпретируемого пика, но пик прорисовывается вполне внятный. |
||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
09.11.2006 // 9:51:16
Редактировано 1 раз(а) Леонид, у меня на аргоне пишется и водород и гелий (гелий раньше водорода), и если я говорю, что есть неопознанный пик, то это точно не гелий (ну и не водород, естественно). |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.11.2006 // 10:05:54
Водород может давать двоящиеся пики, в зависимости от его концентрации в пробе. Даже с аргоном зависимость телопроводности смесей с водородом от концентрации сильно нелинейна и в некоторой области концентраций имеет параболический характер. То есть концентрация водорода растет и растет теплопроводность, а затем при переходе через некий минимум концентрация водорода падает, а теплопроводность растет. Если попасть в такую область концентраций водорода в аргоне, а это зависит от длины колонки, ее эффективности и скорости газа-носителя, то можно получить на хвосте пика водорода еще один пик. При этом сам пик водорода получается довольно несимметричный. |
||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
09.11.2006 // 10:15:00
Леонид, я ставил подобные методики на разных хроматографах (Карло Эрба, Цвет 100, Цвет 500), и , если Вы посмотрие ссылки, то будет понятно, что это явно не водород и это явно негорючий газ (опять же, смотрите ссылки). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
09.11.2006 // 10:21:38
Кстати, когда у меня вознили сомнения в линейности калибровки по водороду, то я, несколько раз, с помощью "Гамильтоновского" шприца на 500 мл , последовательным разбавлением пробы проверил свой хроматограф. Результаты вполне отвечали требованиям нашей методики. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.11.2006 // 10:26:50
При линейности калибровки Вы просто не вышли за линейный участок. И это хорошо.  Если это точно не артефакт водорода, то я даже не знаю что предположить. А как Вы определили, что этот неизвестный компонент негорюч? |
||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
09.11.2006 // 10:39:40
Редактировано 1 раз(а) Во-первых, как я же упоминал, нам экологи приносили пробы из-за факельного хозяйства. Во-вторых, я пробовал сжигать упомянутые пробы в пламени горелки и анализировал продукты горения (конечно, воздух я тоже захватывал). Однако, этот пик вполне отчетливо рисовался. |
||
|
tanan Пользователь Ранг: 155 |
21.10.2009 // 10:54:33
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
21.10.2009 // 20:12:33
Редактировано 1 раз(а) Уважаемая реаниматор некротемы, спасибо, что воспользовались поиском и там ранее нечто поискали. Но тут то спич не об этом. А заново задать вопрос в соответствующем форуме религия не позволяет? Уверяю, никто не покусает. Как худший вариант - никто не ответит. По вопросу. С большой долей вероятностиможно сказать, что именно СО - и есть Ваш неизвестный пик. Не так много веществ существует, которые в принципе возможно дождаться с цеолитов при определенных условиях, когда делится кислород и азот. Но хоть что-то определенное говорить при той скудной информации, что Вы предоставили, я бы тоже не взялся. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
