Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Неизвестный пик на хроматограмме. >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Неизвестный пик на хроматограмме.
Maksim
Пользователь
Ранг: 248

08.11.2006 // 18:43:10     
Ведем анализ инертных газов хроматографическим методом. Колонка Цеолит СаА 4м х 4 мм. Детектор ГИД. Порядок выхода компонентов О2+Ar, N2 и т.д. Иногда перед пиком кислорода и аргона вылазит пик неизвестного компонента. Это не пик ввода пробы и не случайный шум. Подскажите, что может выходить так рано на этой колонке? Грешим на неон, но у нас нет такого стандарта.

С уважением, Максим.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


09.11.2006 // 5:21:54     
Редактировано 1 раз(а)

Просветите, пожалуйста, что это за детектор?
Я вот наскоро в Бражникова залез и ничего не нашел .
Может имеется ввиду HeИД?

Совершенно аналогичную тему я поднимал несколько ранее www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2079 и www.anchem.ru/forum/read.asp?id=122&recordnum=120
Пока ничего не прояснилось.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.11.2006 // 9:46:08     
Так рано может вылазить водород. С гелием в качестве газа-носителя от не дает концентрационно интерпретируемого пика, но пик прорисовывается вполне внятный.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


09.11.2006 // 9:51:16     
Редактировано 1 раз(а)

Леонид, у меня на аргоне пишется и водород и гелий (гелий раньше водорода), и если я говорю, что есть неопознанный пик, то это точно не гелий (ну и не водород, естественно).
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.11.2006 // 10:05:54     
Водород может давать двоящиеся пики, в зависимости от его концентрации в пробе. Даже с аргоном зависимость телопроводности смесей с водородом от концентрации сильно нелинейна и в некоторой области концентраций имеет параболический характер. То есть концентрация водорода растет и растет теплопроводность, а затем при переходе через некий минимум концентрация водорода падает, а теплопроводность растет. Если попасть в такую область концентраций водорода в аргоне, а это зависит от длины колонки, ее эффективности и скорости газа-носителя, то можно получить на хвосте пика водорода еще один пик. При этом сам пик водорода получается довольно несимметричный.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


09.11.2006 // 10:15:00     
Леонид, я ставил подобные методики на разных хроматографах (Карло Эрба, Цвет 100, Цвет 500), и , если Вы посмотрие ссылки, то будет понятно, что это явно не водород и это явно негорючий газ (опять же, смотрите ссылки).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS
Исследовательская модель - наилучшая точность и производительность среди атомно-абсорбционных спектрометров.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


09.11.2006 // 10:21:38     
Кстати, когда у меня вознили сомнения в линейности калибровки по водороду, то я, несколько раз, с помощью "Гамильтоновского" шприца на 500 мл , последовательным разбавлением пробы проверил свой хроматограф.
Результаты вполне отвечали требованиям нашей методики.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.11.2006 // 10:26:50     
При линейности калибровки Вы просто не вышли за линейный участок. И это хорошо.
Если это точно не артефакт водорода, то я даже не знаю что предположить.
А как Вы определили, что этот неизвестный компонент негорюч?
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


09.11.2006 // 10:39:40     
Редактировано 1 раз(а)

Во-первых, как я же упоминал, нам экологи приносили пробы из-за факельного хозяйства.
Во-вторых, я пробовал сжигать упомянутые пробы в пламени горелки и анализировал продукты горения (конечно, воздух я тоже захватывал). Однако, этот пик вполне отчетливо рисовался.
tanan
Пользователь
Ранг: 146


21.10.2009 // 10:54:33     

Maksim пишет:
Ведем анализ инертных газов хроматографическим методом. Колонка Цеолит СаА 4м х 4 мм. Детектор ГИД. Порядок выхода компонентов О2+Ar, N2 и т.д. Иногда перед пиком кислорода и аргона вылазит пик неизвестного компонента.

У меня возникла немного другая ситуация. Привезли пробу неизвестного газа (предварительно сказали, что много углекислого газа). Проводим анализ по методики компонентного состава природного газа. На колонке с СаА зарегистрированы кислород, азот, метан и после метана приличный пик Х. Кто это может быть. Может быть СО? В литературе не нашла подходящей хроматограммы.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


21.10.2009 // 20:12:33     
Редактировано 1 раз(а)


tanan пишет:...

Уважаемая реаниматор некротемы, спасибо, что воспользовались поиском и там ранее нечто поискали. Но тут то спич не об этом.
А заново задать вопрос в соответствующем форуме религия не позволяет?
Уверяю, никто не покусает. Как худший вариант - никто не ответит.
По вопросу.
С большой долей вероятностиможно сказать, что именно СО - и есть Ваш неизвестный пик.
Не так много веществ существует, которые в принципе возможно дождаться с цеолитов при определенных условиях, когда делится кислород и азот.
Но хоть что-то определенное говорить при той скудной информации, что Вы предоставили, я бы тоже не взялся.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты