Форумы ANCHEM.RU: определение тяжелых металлов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение тяжелых металлов >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение тяжелых металлов

Наталья Викторовна
Пользователь
Ранг: 12

31.10.2006 // 12:31:52

Хочу обратится в первую очередь к аналитикам, работающим на фарм предприятиях. У кого-нибудь хоть когда получался анализ на тяжелые металлы по европейской фармакопее? Может быть там есть какая-то маленькая хитрость о которой мало кто знает?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kira
Пользователь
Ранг: 21

31.10.2006 // 23:34:15

Если речь идет о тестах А, В, С и т.д. я их делаю довольно регулярно.

Наталья Викторовна
Пользователь
Ранг: 12

01.11.2006 // 8:19:33

Тест D, но он проводится по аналогии с тестом С, т.е. у вас получается реакция с тиоацетамидным реактивом?

Basil
Пользователь
Ранг: 115

01.11.2006 // 17:51:31

Если речь идет о тестах А, В, С и т.д. я их делаю довольно регулярно.

Просветите, пожалуйста, в чем суть этих тестов

kira
Пользователь
Ранг: 21

02.11.2006 // 0:00:30

У меня получаются все тесты, кроме того в котором надо калить пробу при 800, при такой температуре свинец (даже посаженный на магний) улетит в трубу.
А с тиоацетамидным реактивом все просто, он всегда должен быть первой свежести - готовьте его прямо перед употреблением. Насколько я помню, промежуточные растворы для этого реактива якобы могут храниться какое-то время. Лучше этого не делать. В противном случае ничего не увидите. Для некоторых субстанций окраску увидите спустя 1-2 минуты, для других сразу после приливания реактива, а потом она исчезнет. Может быть вариант, что 1.2 мл тиоацетамида недостаточно, добавьте еще около 1 мл.
А тесты эти из европейской фармакопеи, взамен нашего теста из ХI ГФ с сульфидом натрия.

Наталья Викторовна
Пользователь
Ранг: 12

08.11.2006 // 16:00:27

kira пишет:
У меня получаются все тесты, кроме того в котором надо калить пробу при 800, при такой температуре свинец (даже посаженный на магний) улетит в трубу.
А с тиоацетамидным реактивом все просто, он всегда должен быть первой свежести - готовьте его прямо перед употреблением. Насколько я помню, промежуточные растворы для этого реактива якобы могут храниться какое-то время. Лучше этого не делать. В противном случае ничего не увидите. Для некоторых субстанций окраску увидите спустя 1-2 минуты, для других сразу после приливания реактива, а потом она исчезнет. Может быть вариант, что 1.2 мл тиоацетамида недостаточно, добавьте еще около 1 мл.
А тесты эти из европейской фармакопеи, взамен нашего теста из ХI ГФ с сульфидом натрия.

Уважаемая Кира, Реакция с тиоацетмидным реактивом самой первой первой свежести не проходит даже с эталонным раствором с концентрацией в 10 раз превышающей описанную в ЕФ. Может быть хитрость в приготовлении? 15 мл 1 М NaOH + 5 мл воды + 20 мл глицерина смешиваю. к 0,2 мл 4 % раствора тиоацетамида приливаю 1 мл этой смеси, держу на кипящей бане 20 сек, охлаждаю сразу в холодной воде и приливаю к эталонному раствору...никакого коричневого или даже слегка коричневого оттенка ни сразу, ни через 2 мин, никогда. Что я делаю не так?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q500
Исследовательский термогравиметрический анализатор, позволяющий кроме традиционной термогравиметрии с линейной разверткой температуры и изотермической термогравиметрии использовать самые современные методы термогравиметрии, такие как термогравиметрия высокого разрешения и модулированная термогравиметрия.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

kira
Пользователь
Ранг: 21

09.11.2006 // 23:48:23

Все растворы те же самые, я даже на кипячу глицериновую основу с тиоацетамидом, а просто нагреваю. Стандарт свинца - из ацетата свинца, 1000 ppm с дальнейшим разбавлением по условиям фармстатьи. Может у вас что не так с самим реактивом тиоацетамида, попробуйте второй реагент, указанный в ЕФ для стран где тиоацетамид запрещен.

Наталья Викторовна
Пользователь
Ранг: 12

10.11.2006 // 13:50:31

Тиоацетамид свежий, Aldrich, 99 %
Насколько я поняла в ЕФ написано, что во всех тестах можно применять вместо тиоацетамидного реактива натрия сульфид не меняя пробоподготовки? Так? И все же хочется увидеть это "коричневое окрашивание".

kira
Пользователь
Ранг: 21

11.11.2006 // 0:24:07

Я не помню какой точно второй реактив (нужно посмотреть первоисточник), но, по-моему, там какая-то органика.
Единственное, что могу сказать - после ГФовского теста эти тесты стали получаться не сразу, а раза с 20. Зато теперь все видно сразу...

Наталья Викторовна
Пользователь
Ранг: 12

13.11.2006 // 13:10:53

В перевоисточнике и есть сульфид натрия, хотя может я не туда смотрела, посмотрите пожалуйста и если что укажите где посмотреть. И еще вопрос, вы поняли причину того, почему у вас стало получаться только с 20 раза?


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты