| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение тяжелых металлов >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение тяжелых металлов | ||
|
Наталья Викторовна Пользователь Ранг: 12 |
 31.10.2006 // 12:31:52
Хочу обратится в первую очередь к аналитикам, работающим на фарм предприятиях. У кого-нибудь хоть когда получался анализ на тяжелые металлы по европейской фармакопее? Может быть там есть какая-то маленькая хитрость о которой мало кто знает? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
kira Пользователь Ранг: 21 |
31.10.2006 // 23:34:15
Если речь идет о тестах А, В, С и т.д. я их делаю довольно регулярно. |
||
|
Наталья Викторовна Пользователь Ранг: 12 |
01.11.2006 // 8:19:33
Тест D, но он проводится по аналогии с тестом С, т.е. у вас получается реакция с тиоацетамидным реактивом? |
||
|
Basil Пользователь Ранг: 115 |
01.11.2006 // 17:51:31
Если речь идет о тестах А, В, С и т.д. я их делаю довольно регулярно. Просветите, пожалуйста, в чем суть этих тестов |
||
|
kira Пользователь Ранг: 21 |
02.11.2006 // 0:00:30
У меня получаются все тесты, кроме того в котором надо калить пробу при 800, при такой температуре свинец (даже посаженный на магний) улетит в трубу. А с тиоацетамидным реактивом все просто, он всегда должен быть первой свежести - готовьте его прямо перед употреблением. Насколько я помню, промежуточные растворы для этого реактива якобы могут храниться какое-то время. Лучше этого не делать. В противном случае ничего не увидите. Для некоторых субстанций окраску увидите спустя 1-2 минуты, для других сразу после приливания реактива, а потом она исчезнет. Может быть вариант, что 1.2 мл тиоацетамида недостаточно, добавьте еще около 1 мл. А тесты эти из европейской фармакопеи, взамен нашего теста из ХI ГФ с сульфидом натрия. |
||
|
Наталья Викторовна Пользователь Ранг: 12 |
08.11.2006 // 16:00:27
Уважаемая Кира, Реакция с тиоацетмидным реактивом самой первой первой свежести не проходит даже с эталонным раствором с концентрацией в 10 раз превышающей описанную в ЕФ. Может быть хитрость в приготовлении? 15 мл 1 М NaOH + 5 мл воды + 20 мл глицерина смешиваю. к 0,2 мл 4 % раствора тиоацетамида приливаю 1 мл этой смеси, держу на кипящей бане 20 сек, охлаждаю сразу в холодной воде и приливаю к эталонному раствору...никакого коричневого или даже слегка коричневого оттенка ни сразу, ни через 2 мин, никогда. Что я делаю не так? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
kira Пользователь Ранг: 21 |
09.11.2006 // 23:48:23
Все растворы те же самые, я даже на кипячу глицериновую основу с тиоацетамидом, а просто нагреваю. Стандарт свинца - из ацетата свинца, 1000 ppm с дальнейшим разбавлением по условиям фармстатьи. Может у вас что не так с самим реактивом тиоацетамида, попробуйте второй реагент, указанный в ЕФ для стран где тиоацетамид запрещен. |
||
|
Наталья Викторовна Пользователь Ранг: 12 |
10.11.2006 // 13:50:31
Тиоацетамид свежий, Aldrich, 99 % Насколько я поняла в ЕФ написано, что во всех тестах можно применять вместо тиоацетамидного реактива натрия сульфид не меняя пробоподготовки? Так? И все же хочется увидеть это "коричневое окрашивание". |
||
|
kira Пользователь Ранг: 21 |
11.11.2006 // 0:24:07
Я не помню какой точно второй реактив (нужно посмотреть первоисточник), но, по-моему, там какая-то органика. Единственное, что могу сказать - после ГФовского теста эти тесты стали получаться не сразу, а раза с 20. Зато теперь все видно сразу... 
|
||
|
Наталья Викторовна Пользователь Ранг: 12 |
13.11.2006 // 13:10:53
В перевоисточнике и есть сульфид натрия, хотя может я не туда смотрела, посмотрите пожалуйста и если что укажите где посмотреть. И еще вопрос, вы поняли причину того, почему у вас стало получаться только с 20 раза? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
