| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение количества серебра >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение количества серебра | |||||
|
mariend1ess Пользователь Ранг: 12 |
 05.12.2024 // 15:47:32
Всем привет! Пытаемся проанализировать содержание серебра в образцах промышленно приготовленного активированного угля, который был обработан раствором AgNO3 . Концентрация серебра составляет 0,2%. Образцы были измельчены и просеяны через сито 325 меш. Испытываем большие трудности с извлечением, а также с подготовкой образцов. Мы пробовали определять методом титрования и спектрофотометром при помощи осаждения калием роданистым (ААС нет в лаборатории) Пробовали проводить расщепление только в азотной кислоте, азотной кислоте с соляной кислотой. Ни один из методов не растворяет уголь полностью, а в фильтрате всегда оказывается его концентрация в несколько раз ниже заявленной производителем. Всегда остается осадок угля, который необходимо отфильтровать, и в этом остатке остается значительное количество серебра. Кто-то может подсказать хороший метод определения количества серебра в углях? Большое спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2749 |
05.12.2024 // 22:45:36
Редактировано 1 раз(а) А давайте подробнее: 1. Для чего он используется. 2. Вы исходный продукт анализируете или б/у; Да не субстрат нужно растворять, а целевой элемент из него экстрагировать. |
|||||
|
darkkiss Пользователь Ранг: 199 |
06.12.2024 // 9:13:10
Обычно подобные задачи решаются микроволновым разложением в герметичных автоклавах смесью азотной и соляной кислот. Как я понял, у вас нет специальных систем для кислотного разложения? Греете на плитке? |
|||||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 311 |
06.12.2024 // 11:38:28
Редактировано 1 раз(а) Уголь царской водкой просто так не разложить. Даже в микроволновке. Milestone рекомендует добавлять к царской водке плавиковую кислоту или проводить двухстадийную обработку с серной кислотой сначала. Вообще, объект сложный. |
|||||
|
mariend1ess Пользователь Ранг: 12 |
06.12.2024 // 15:40:21
Редактировано 1 раз(а) Греем на водяной бане, но плитка тоже имеется |
|||||
|
mariend1ess Пользователь Ранг: 12 |
06.12.2024 // 15:40:45
Редактировано 2 раз(а) А давайте подробнее: 1. Для чего он используется. 2. Вы исходный продукт анализируете или б/у; анализируем свежий продукт используется для очистки воды |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
mariend1ess Пользователь Ранг: 12 |
06.12.2024 // 15:42:16
|
|||||
|
mariend1ess Пользователь Ранг: 12 |
06.12.2024 // 15:44:45
Да не субстрат нужно растворять, а целевой элемент из него экстрагировать. Чем можно экстрагировать серебро из угля и полипропиленовой нити? |
|||||
|
darkkiss Пользователь Ранг: 199 |
06.12.2024 // 16:24:51
Вы можете более подробно подсказать как лучше разложить? По стадиям хотя бы Далее у нас для анализа лишь титрование либо спектрофотометр есть, этим вообще невозможно количество определить? У меня под рукой рекомендации Preekem для палладия на углероде. Не думаю, что для серебра процесс разложения потребует иных условий. Preekem рекомендует в автоклав поместить навеску 0,05г, добавить 3 мл азотной и 2 мл соляной кислот и нагревать по следующей программе: 140°С - нагрев 8 мин, выдержка 2 мин 200°С - нагрев 10 мин, выдержка 2 мин 220°С - нагрев 5 мин, выдержка 20 мин. Но при такой навеске может оказаться, что чувствительности спектрофотометрического определения и титрования будет недостаточно... |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3606 |
07.12.2024 // 7:01:44
Редактировано 1 раз(а) Я бы попробовал такую пробоподготовку. Добавил горючки +, возможно, твёрдого окислителя и сжигал под зонтиком в токе отсасывамого через скруббер воздуха. Примерно как реализовано в приборе для определения серы в нефтепродуктах. Опосля ополоснуть всё азоткой, конечно. |
|||||
|
DrG Пользователь Ранг: 384 |
07.12.2024 // 13:58:01
Редактировано 1 раз(а) экстрагировать серебро из ()сорбента будет непросто. При определении золота в одной из методик, его сорбируют на активированном угле, а потом уголь сжигают в муфеле. Возможно, здесь тоже можно так попробовать, надо только чтобы не улетело все, и серебро ни с чем не соединилось (например, с хлором). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
