Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматография/термодесорбция При анализе гаснет ПИД-детектор. Какие вещества могут это сделать? >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КурОлька
Пользователь
Ранг: 32


12.04.2024 // 14:41:21     
и все-таки - у Вас два ПИДа или один? судя по расходу 40/400 должно быть два, т.е. на каждый из ПИДов идет по 20/200. В этом случае, выставьте 50/400.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
argentum93
Пользователь
Ранг: 21


12.04.2024 // 14:44:56     

КурОлька пишет:
и все-таки - у Вас два ПИДа или один? судя по расходу 40/400 должно быть два, т.е. на каждый из ПИДов идет по 20/200. В этом случае, выставьте 50/400.
1 детектор
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1315


12.04.2024 // 17:32:55     
Редактировано 9 раз(а)


argentum93 пишет:
...Если вы работаете с данным методом, было бы интересно пообщаться, перенять опыта. Ну или может посоветуете где информацию можно было почитать по особенностям работы с термодесорбцией.
Давно этим занимался... Вот тут какие-то приложения:
disk.yandex.ru/d/M6h9McqF6MS1qg

Использовалась связка: (Markes µ-CTE -) Markes Unity II - Shimadzu QP2000 со сплитом на MSD и FID. Газовые потоки на FID типовые - 20(makeup 20-35)/200.
К сожалению Markes.com сейчас не очень доступен, но через прокси все возможно. Рассматриваются там и Ваши вопросы. Можно попытаться заказать нужные аппликашки...
Сергей113
Пользователь
Ранг: 311


14.04.2024 // 17:33:20     

argentum93 пишет:
Может кто подскажет что может гасить детектор ПИД!

Имел дело с лабораторными хроматографами. По расходам, вроде как должны быть соотношения 1:1:10, газ-носитель-водород-воздух. Что касается пламени. Очень часто обнаруживалось, что пламя тухнет в момент выхода большого пика из-за накипи/нагара на выходном отверстии горелки ПИД. Достаточно было прочистить иголкой или мандреной отверстие горелки и все становилось нормально. Ну и конечно возможен вариант, что РРГ выдает одно, а показывает другое.
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 112


16.04.2024 // 5:07:32     
Вспомнил случай, когда гас ПИД.

Прибор работал много лет с одной и той же колонкой, и в какой-то момент ПИД начал нестабильно работать. Стали искать причину и выяснили, что дело в большой течи на выходе из колонки. Расшатался штуцер на ПИД (штуцер, в который вставляется колонка и уплотняется графитовой феруллой). Причем колонка была закреплена надежно, а уплотнение штуцера текло.

Видимо с самого начала его не сильно затянули. Долгое время на работе это не сказывалось, т.к. на выходе с колонки давление атмосферное. Когда из-за постоянных нагревов-охлаждений гайка совсем разболталась (пальцем можно было крутить), появилась нестабильность работы ПИД.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Cheminst Cheminst
Поставки приборов и расходных материалов для отечественной медицины, науки и промышленности. Является официальным представителем многих зарубежных компаний, в том числе OLYMPUS Optical, Hamilton, Alltech и др.
argentum93
Пользователь
Ранг: 21


16.04.2024 // 13:21:13     
Проверили расходы, все в норме. Расход идет в соответствии с показаниями на ПК. Так же проверил мануалы, расход задан в соответствии с мануалом к прибору. У знакомых на заводе на таком же приборе настроено все также.

Прибор работает стабильно, на всех пробах за исключением "вонючих" проб, в которых нам и надо определить источник запаха. Как выше уже говорил, ПИД тухнет только при выходе первых веществ, далее переподжигается и работает стабильно.

Пока предположения остаются те же, либо влага, но осушающая продувка не помогает, и эксперимент с отбором влажной пробы (над кипящим стаканом) не подтверждает это. Либо какое-то вещество, возможно в большой концентрации. Но при прямом вводе через кран-дозатор, без концентрирования мы поймать не смогли его.

Пока эксперимент притормозился, т.к жалоб на вонючий запах пока больше не было. Теперь нужно дождаться когда снова сможем пробы отобрать, и продолжить работу.
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 100


16.04.2024 // 14:21:33     
Редактировано 1 раз(а)


argentum93 пишет:
Как выше уже говорил, ПИД тухнет только при выходе первых веществ, далее переподжигается и работает стабильно.
Была похожая проблема на Кристалле 2000М. Как-то начали гаснуть оба ПИД при выходе растворителя - начал выходить растворитель, секунд через сорок гас ПИД, через полминуты поджигался сам снова, на пике растворителя получался провал до базовой линии, дальше анализ шел нормально, аномалия эта была на обеих детекторах. Растворители были разные - ДМФА, хлороформ, гексан. Причем потухали детекторы именно при выходе растворителя, хлороформ и гексан были в начале, ДМФА - в конце хроматограммы. ПИДы снимал, мыл, переразбирал, не помогло. Так и не понял в чем дело, сейчас прибор стоит на списание.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


20.04.2024 // 17:40:20     

argentum93 пишет:
Проверили расходы, все в норме. Расход идет в соответствии с показаниями на ПК.

1. Проверьте ещё качество осушения воздуха и водорода, питающих ПИД. Такая ерунда бывает с ПИД, когда воды слишком много в водороде и/или воздухе.

2. Если с первым пунктом всё нормально, то тогда нужно подкрутить соотн. водород : воздух, путём увеличения расхода водорода с шагом 5 мл/мин, скажем, в пределах 40-80 мл/мин. Бывает, достаточно немного поднять для стабилизации пламени. Поддув (make-up), возможно, надо будет тоже подкрутить, исходя из стабильности сигнала и чутья (сигнал/шум), по дефолту - оставить без изменений.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты