Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматография/термодесорбция При анализе гаснет ПИД-детектор. Какие вещества могут это сделать? >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хроматография/термодесорбция При анализе гаснет ПИД-детектор. Какие вещества могут это сделать?
argentum93
Пользователь
Ранг: 21

11.04.2024 // 15:20:06     
Редактировано 1 раз(а)

Прошу помощи, может у кого подобное случалось.

Имеется хроматограф шимадзу с термодесорбером фирмы маркес.
Проба - атмосферный воздух около 2,5 дм3, отбирается на сорбционную трубку, сорбент carboxen/carbosieve.
Во время анализа отдельных проб (проба атмосферного воздуха) гаснет детектор. Происходит это по прошествии "мертвого" времени. То есть вместо выхода первого пика детектор гаснет.через какое то время поджигается вновь, но соответственно первые пики мы не видим.

Было предположение что может большое количество влаги гасит ПИД, так как проводился во влажную погоду (после дождя). Но проведя небольшой эксперимент (сделали отбор пробы в таком же объеме над кипящим стаканом с водой) и вышла вполне адекватная хроматограмма, детектор не погас.

Теперь есть предположение что это происходит из-за какого-то вещества.
Лет 5 назад были попытки параллельно работать с хромасом (отбирали паралельную пробу, отдавали в другую организацию на анализ) и там тоже были отключения детектора. Тогда тоже говорили про влагу.
Цитата из отчета "В процессе хроматомасс-спектрометрического анализа четырежды произошло отключение электронного умножителя, о чем свидетельствуют четыре больших пика на хроматограмме в диапазоне времен удерживания с 5-й до 10-й мин, не дающие масс-спектров. Причиной данного факта, с нашей точки зрения, могут быть как избыточное количество влаги в трубке, так и чрезмерно высокая концентрация веществ."

Большая концентрация тоже под вопросом. При построении градуировки на сорбционную трубку наносится по 10 мкл растворителя, и детектор не гаснет. Объем сорбирующихся веществ на трубке тоже ограничен. И их явно меньше чем 10 мкл чистого растворителя.

собственно отсюда предположение что происходит из-за какого-то вещества.

После этого все успешно забили на проблему и на тему исследования, и вот спустя много времени вопрос опять актуален.

Может кто подскажет что может гасить детектор ПИД, отключать масс-детектор?
Буду благодарен любым предположениям!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1315


11.04.2024 // 17:28:37     
Редактировано 7 раз(а)


argentum93 пишет:
...Имеется хроматограф шимадзу с термодесорбером фирмы маркес.
Проба - атмосферный воздух около 2,5 дм3, отбирается на сорбционную трубку, сорбент carboxen/carbosieve.
Во время анализа отдельных проб (проба атмосферного воздуха) гаснет детектор. ...
Было предположение что может большое количество влаги гасит ПИД,...
Может кто подскажет что может гасить детектор ПИД, отключать масс-детектор?!

Да, вода гасит ПИД. Режим работы термодесорбера настроен не правильно. Нужно выбрать правильное деление потоков и температуру и время первичной десорбции трубки и температуру капилляра с сорбентом, главное, правильно настроить режим вторичной десорбциии. В зависимости от аналитов выбрать нужное время и температуру отдува влаги перед вторичной десорбции и деление потока.

Часто время отдувки устанавливают неоправданно очень маленьким, типовая температура - 100С. Эти параметры следует подобрать опытным путем.

Влага может быть отсечена при первичной десорбции или отдута при вторичной десорбции. В практике для влажных паров, не плохо зарекомендовали поглощающие влагу патроны с безв. сульфатом натрия (~2-5 г), установленные на входе в трубку с сорбентом при отборе пробы. Количество сульфата может быть предварительно рассчитано или определено опытным путем.

Что касается МСД, на время выхода пика воды, его можно и отключать, если очень хочется...
Викторин
Пользователь
Ранг: 2704


12.04.2024 // 6:52:58     
Что-то я ещё не проснулся- какой расход водорода и воздуха? Гаснуть может плохо прогретый детектор или поставили для снижения шума 15 на 150- базовая нормальная, а стоит заколоть пробу- погасит. Поставишь 40 на 250- и загасить уже сложно, но шуметь будет хорошо
argentum93
Пользователь
Ранг: 21


12.04.2024 // 11:37:04     

OldBrave пишет:

argentum93 пишет:
...Имеется хроматограф шимадзу с термодесорбером фирмы маркес.
Проба - атмосферный воздух около 2,5 дм3, отбирается на сорбционную трубку, сорбент carboxen/carbosieve.
Во время анализа отдельных проб (проба атмосферного воздуха) гаснет детектор. ...
Было предположение что может большое количество влаги гасит ПИД,...
Может кто подскажет что может гасить детектор ПИД, отключать масс-детектор?!

Да, вода гасит ПИД. Режим работы термодесорбера настроен не правильно. Нужно выбрать правильное деление потоков и температуру и время первичной десорбции трубки и температуру капилляра с сорбентом, главное, правильно настроить режим вторичной десорбциии. В зависимости от аналитов выбрать нужное время и температуру отдува влаги перед вторичной десорбции и деление потока.

Часто время отдувки устанавливают неоправданно очень маленьким, типовая температура - 100С. Эти параметры следует подобрать опытным путем.

Влага может быть отсечена при первичной десорбции или отдута при вторичной десорбции. В практике для влажных паров, не плохо зарекомендовали поглощающие влагу патроны с безв. сульфатом натрия (~2-5 г), установленные на входе в трубку с сорбентом при отборе пробы. Количество сульфата может быть предварительно рассчитано или определено опытным путем.

Что касается МСД, на время выхода пика воды, его можно и отключать, если очень хочется...


Почему же не погас детектор когда мы отбирали пробу над кипящей водой? Этот момент смущает.

Про поглощающий влагу патрон думали уже. На будущее сделаем, будем с ним пробовать в влажную погоду отбирать.

Вчера очередной образец пробовал проанализировать. Предварительно отдували саму сорбционную трубку 5 минут, далее ее десорбировали, после чего продували ловушку так же 5 минут, и далее делали анализ. Не помогло. ПИД опять погас.

По поводу режима работы, может быть. Так как метод настроен можно сказать "универсальный", чтобы анализировать не конкретную группу веществ, а наоборот как можно большее количество.

Если вы работаете с данным методом, было бы интересно пообщаться, перенять опыта. Ну или может посоветуете где информацию можно было почитать по особенностям работы с термодесорбцией.
argentum93
Пользователь
Ранг: 21


12.04.2024 // 11:42:32     

Викторин пишет:
Что-то я ещё не проснулся- какой расход водорода и воздуха? Гаснуть может плохо прогретый детектор или поставили для снижения шума 15 на 150- базовая нормальная, а стоит заколоть пробу- погасит. Поставишь 40 на 250- и загасить уже сложно, но шуметь будет хорошо

Соотношение стандартное для прибора, согласно РЭ, 40:400 если не ошибаюсь (по памяти пишу). Проблема возникает с конкретными образцами. При градуировке, и анализе других проб затухания не происходит.

Суть работы была идентифицировать пахучее вещество в атмосферном воздухе. В нормальных условиях когда запах не присутствует в воздухе, затуханий не происходит. При его наличии, случаются затухания ПИД, и отключался масс-детектор. Мы не можем поймать это вещество. Предположительно это какая-то легкая органика, которая выходит до пентана. Но поймать/отделить/идентифицировать пока не получается.
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 112


12.04.2024 // 13:01:44     

argentum93 пишет:
Соотношение стандартное для прибора, согласно РЭ, 40:400 если не ошибаюсь (по памяти пишу). Проблема возникает с конкретными образцами. При градуировке, и анализе других проб затухания не происходит.


Вот это и странно. Вообще говоря, если ПИД нормально горит, то загасить его сложно, тем более, какой-то органикой. Уж что только не кололи, не гаснет. Поэтому и думают на воду (так и водой еще надо постараться чтобы загасить).

Возможно, как вариант, где-то течь. Тогда, хоть вам регулятор расхода и показывает 40 мл/мин, в действительности ПИДу не хватает водорода и пламя неустойчивое...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературный сушильный шкаф UT-4654 Высокотемпературный сушильный шкаф UT-4654
Предназначены для термической обработки материалов в воздушной среде при высокотемпературном режиме. Могут выполнять задачи стерилизации, сушки и хранения. Применяются для проведения аналитических работ в лабораторных условиях. Температурный диапазон: От +100 до +400°С. Объем камеры: 50 л.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Викторин
Пользователь
Ранг: 2704


12.04.2024 // 13:10:15     
Редактировано 2 раз(а)


argentum93 пишет:

Соотношение стандартное для прибора, согласно РЭ, 40:400 если не ошибаюсь (по памяти пишу). Проблема возникает с конкретными образцами.

Соотношение странное, я привык 25/250 или 30/300. В любом случае- если регулятор не врёт, пытаемся изменить ради эксперимента соотношение- ставим 60 на 400 или 40 на 250, а может и 60 на 600, пытаемся регулировать объёмом пробы или сбросом пробы
Как вариант- скорость газа-носителя уменьшаем раза в два
КурОлька
Пользователь
Ранг: 32


12.04.2024 // 14:06:50     

argentum93 пишет:

Соотношение стандартное для прибора, согласно РЭ, 40:400 если не ошибаюсь (по памяти пишу). Проблема возникает с конкретными образцами. При градуировке, и анализе других проб затухания не происходит.

Суть работы была идентифицировать пахучее вещество в атмосферном воздухе. В нормальных условиях когда запах не присутствует в воздухе, затуханий не происходит. При его наличии, случаются затухания ПИД, и отключался масс-детектор. Мы не можем поймать это вещество. Предположительно это какая-то легкая органика, которая выходит до пентана. Но поймать/отделить/идентифицировать пока не получается.

40/400 - может, у Вас два ПИДа ? на один ПИД такой расход как-то многовато, вряд ли он погас бы
КурОлька
Пользователь
Ранг: 32


12.04.2024 // 14:13:59     
если у Вас есть доступ к МС, и Вы предполагаете наличие большой концентрации какого-то вещества и это не вода, почему бы не попробовать ввести в МС пробу этого воздуха, отобранную в газоплотный шприц? В настройках МС надо только выставить анализ от 29 массы, а не классические "от 45", чтобы попытаться поймать это что-то. Тем более Вы знаете, на какой минуте происходит "гашение", т.е. можно просто отсечь выход воды/воздуха и ловить именно органику
argentum93
Пользователь
Ранг: 21


12.04.2024 // 14:17:14     

IvanovPA пишет:

argentum93 пишет:
Соотношение стандартное для прибора, согласно РЭ, 40:400 если не ошибаюсь (по памяти пишу). Проблема возникает с конкретными образцами. При градуировке, и анализе других проб затухания не происходит.

Вот это и странно. Вообще говоря, если ПИД нормально горит, то загасить его сложно, тем более, какой-то органикой. Уж что только не кололи, не гаснет. Поэтому и думают на воду (так и водой еще надо постараться чтобы загасить).

Возможно, как вариант, где-то течь. Тогда, хоть вам регулятор расхода и показывает 40 мл/мин, в действительности ПИДу не хватает водорода и пламя неустойчивое...

Проверим, но опять же, проблема при конкретных пробах, и проблема не только с нашим ПИДом но и с масс-детектором была.

При градуировках вводим до 10 мкл метанола, проблем нет. На сорбционную трубку во время отбора веществ поглащается явно меньше чем 10 мкл чистого растворителя.
argentum93
Пользователь
Ранг: 21


12.04.2024 // 14:20:22     

КурОлька пишет:
если у Вас есть доступ к МС, и Вы предполагаете наличие большой концентрации какого-то вещества и это не вода, почему бы не попробовать ввести в МС пробу этого воздуха, отобранную в газоплотный шприц? В настройках МС надо только выставить анализ от 29 массы, а не классические "от 45", чтобы попытаться поймать это что-то. Тем более Вы знаете, на какой минуте происходит "гашение", т.е. можно просто отсечь выход воды/воздуха и ловить именно органику

К сожалению доступа к МС нет. Работа проводилась в другом институте. Мы отбирали пробы и отправляли им.

Мы пробовали анализировать подобную прямым вводом, через кран-дозатор. Получаем чистую нулевую линию. Без концентрирования такие концентрации не улавливаются, поэтому работаем с термодесорбером.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты