Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дикумилпероксид ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


vmu
Пользователь
Ранг: 1248


05.04.2024 // 7:19:19     

AA_Alex пишет:
Что значит "петлю не сумею сделать". У вас же ручной ввод? А у шприца есть деления. Вы же можете вкалывать 5, 10 и даже 2.5 мкл.
Если ввод в кран через игловой порт без всяких дополнительных переходников и промежуточных капилляров неизвестного объема, то так можно сделать, чисто посмотреть, как снижение объема пробы влияет на форму пика. Но для рутинной работы частичное заполнение петли вручную не лучший вариант, т.к. точность дозирования будет заведомо хуже, чем при вводе с нормальным заполнением петли.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


09.04.2024 // 1:36:44     

Vlad777 пишет:
Хроматографист новичок.

Прошу прошения у всех, что напишу сейчас элементарные вещи. Первое, что должен сделать новичок после того, как убедился в том, что все нужные лампочки на приборе горят, мигают и т.п. в соответвтвии с содержанием описания прибора, компьютер рисует горизонтальную нулевую линию в нужном диапазоне чувствительности, не в нижнем и не в верхнем зашкале - это взять паспорт колонки и точно воспроизвести тестовую хроматограмму. Этим Вы сразу отсечете возможность неисправности приборной - насос, инжектор, детектор, колонка от возможных чисто хроматографических заморочек. Не страшно, если численные показатели качества колонки (время удерживания, эффективность, асимметрия) будут отличаться в пределах 10% - это допустимые различия приборов различных производителей. И только после того, как Вы убедитесь в соответствии полученных результатов и их воспроизводимости (хотя бы 3 ввода) можно переходить к воспроизведению Вашей методики.
Кстати, ту же процедуру необходимо проводить с каждой новой колонкой, которую Вы ставите на прибор. Это убережет Вас от отсутствия аргументации в споре с производителем колонок, если колонка окажется бракованной, а также понять для себя, можно ли дальше использовать колонку, если она уже некоторое время работала.
vmu
Пользователь
Ранг: 1248


09.04.2024 // 8:50:06     

Волгин пишет:
Прошу прошения у всех, что напишу сейчас элементарные вещи.
Не за что.

Волгин пишет:
взять паспорт колонки и точно воспроизвести тестовую хроматограмму.
Учитывая простоту ПФ автора темы, я примерно про это же писал:

vmu пишет:
Другие вещества (например, нафталин) в этих условиях дают нормальные пики?
Полноценное воспроизведение тест-хроматограммы колонки, вообще, для новичка может быть не такой простой задачей. В паспортах колонок не всегда пишут концентрации тестовых веществ (которые еще нужно найти в лаборатории), в чем они растворены. Объем пробы у производителя может отличаться от объема пробы автора темы, а ему объем пробы изменить проблематично. Потом он начнет думать, почему нафталин, толуол, фенол у него получились красивыми, а урацил нет, и насколько это критично. Тест-хроматограмма может относительно плохо получаться, но для какой-то конкретной методики колонка может быть еще пригодной, и наоборот (особенно для неновой колонки)...

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты