Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дикумилпероксид ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Дикумилпероксид ВЭЖХ
Vlad777
Пользователь
Ранг: 5

01.04.2024 // 15:21:22     
Здравствуйте. Просьба помощи.
ДИКУМИЛПЕРОКСИД выходит со ступенькой на хвосте. Это станларт 99,9 чистота. Как получить симметричный пик.
Прибор Agilent. Колонка ODS HYPERSIL THERMO. Элюент ацетонитрил/вода 80/20. Хроматографист новичок.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1248


01.04.2024 // 18:08:57     
Редактировано 2 раз(а)

Ступенька длинная и низкая? Высокая и узкая (плечо у пика)? Другие вещества (например, нафталин) в этих условиях дают нормальные пики? В чем растворен стандарт? Укажите для полноты картины: длину и диаметр колонки, диаметр частиц и скорость потока, концентрацию раствора, объем пробы, длину волны, время удерживания, высоту пика в mAU. Варианты разные: колонка дохлая, плохие соединения в системе, перегруз колонки, неподходящий растворитель пробы, вещество частично дохнет по пути в колонке. Попробуйте для начала объем пробы уменьшить в 2-3 раза.
Vlad777
Пользователь
Ранг: 5


02.04.2024 // 11:23:54     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. Спасибо за ответ.
Строила гралуировочный график поэтому концентрации колола от 50 мкг/ мл до 500 мкг/мл.
Форма пика не меняется.
Ступенька на хвосте плоская широкая нас высоте где-то 1/10 от высоты пика.
Vlad777
Пользователь
Ранг: 5


02.04.2024 // 11:26:20     
Редактировано 2 раз(а)

Ввод пробы петлей на 20 мкл.
vmu
Пользователь
Ранг: 1248


02.04.2024 // 13:51:57     
Редактировано 2 раз(а)


Vlad777 пишет:
Ступенька на хвосте плоская широкая нас высоте где-то 1/10 от высоты пика.

Такое бывает, когда вещество превращается в другое вещество по ходу элюирования. Попробуйте добавить в ПФ 0.1 % фосфорной кислоты, снизить температуру колонки, сменить колонку, сменить хроматограф.

А растворитель-то для стандартного раствора какой? Попробуйте объем инжекции снизить. Это самое простое, что нужно пробовать при проблемах с формой пиков. Снижение объема инжекции - не то же самое, что снижение концентрации вводимого раствора.
Vlad777
Пользователь
Ранг: 5


03.04.2024 // 13:24:27     
Понял. Спасибо.
Попробую кислоту и ещё есть одна колонка.
Сменить хроматограф и объём не смогу.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостный хроматограф Альфахром v.2 Жидкостный хроматограф Альфахром v.2
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Альфахром v.2 с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 1-8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ. Производится с 2007 года.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 143


03.04.2024 // 13:53:17     

Vlad777 пишет:
Понял. Спасибо.
Попробую кислоту и ещё есть одна колонка.
Сменить хроматограф и объём не смогу.

Ну, хроматограф понятно. А с объёмом инжекции то какие проблемы?
vmu
Пользователь
Ранг: 1248


03.04.2024 // 14:18:59     
Про растворитель пробы подумайте. Если у него слишком большая элюирующая сила по сравнению с ПФ, то пики могут искажаться. По возможности растворяйте в ПФ. Или закалывайте меньший объем. Это первое. Второе, ваш дикумилпероксид теоретически может дохнуть в неподходящем растворителе еще до ввода его в колонку. По возможности проколите растворы известных продуктов разложения дикумилпероксида.

По объему пробы: петлю произвольного объема для дозатора можно легко сделать из куска PEEK капилляра. Зная внутренний диаметр капилляра, можно посчитать, какой длины кусок надо отрезать, чтоб получить петлю нужного объема.
Vlad777
Пользователь
Ранг: 5


03.04.2024 // 21:42:03     
Растворитель - метанол.
Петлю не сумею сделать.
Про продукты разложения, попробую. Спасибо.
vmu
Пользователь
Ранг: 1248


03.04.2024 // 22:18:51     

Vlad777 пишет:
Растворитель - метанол.
Это нормально. Проблема тут не из-за него.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372


05.04.2024 // 6:08:42     

Vlad777 пишет:
Растворитель - метанол.
Петлю не сумею сделать.
Про продукты разложения, попробую. Спасибо.


Что значит "петлю не сумею сделать". У вас же ручной ввод? А у шприца есть деления. Вы же можете вкалывать 5, 10 и даже 2.5 мкл.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты