| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Дикумилпероксид ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Дикумилпероксид ВЭЖХ | |||||
|
Vlad777 Пользователь Ранг: 5 |
 01.04.2024 // 15:21:22
Здравствуйте. Просьба помощи. ДИКУМИЛПЕРОКСИД выходит со ступенькой на хвосте. Это станларт 99,9 чистота. Как получить симметричный пик. Прибор Agilent. Колонка ODS HYPERSIL THERMO. Элюент ацетонитрил/вода 80/20. Хроматографист новичок. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
01.04.2024 // 18:08:57
Редактировано 2 раз(а) Ступенька длинная и низкая? Высокая и узкая (плечо у пика)? Другие вещества (например, нафталин) в этих условиях дают нормальные пики? В чем растворен стандарт? Укажите для полноты картины: длину и диаметр колонки, диаметр частиц и скорость потока, концентрацию раствора, объем пробы, длину волны, время удерживания, высоту пика в mAU. Варианты разные: колонка дохлая, плохие соединения в системе, перегруз колонки, неподходящий растворитель пробы, вещество частично дохнет по пути в колонке. Попробуйте для начала объем пробы уменьшить в 2-3 раза. |
|||||
|
Vlad777 Пользователь Ранг: 5 |
02.04.2024 // 11:23:54
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. Спасибо за ответ. Строила гралуировочный график поэтому концентрации колола от 50 мкг/ мл до 500 мкг/мл. Форма пика не меняется. Ступенька на хвосте плоская широкая нас высоте где-то 1/10 от высоты пика. |
|||||
|
Vlad777 Пользователь Ранг: 5 |
02.04.2024 // 11:26:20
Редактировано 2 раз(а) Ввод пробы петлей на 20 мкл. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
02.04.2024 // 13:51:57
Редактировано 2 раз(а) Такое бывает, когда вещество превращается в другое вещество по ходу элюирования. Попробуйте добавить в ПФ 0.1 % фосфорной кислоты, снизить температуру колонки, сменить колонку, сменить хроматограф. А растворитель-то для стандартного раствора какой? Попробуйте объем инжекции снизить. Это самое простое, что нужно пробовать при проблемах с формой пиков. Снижение объема инжекции - не то же самое, что снижение концентрации вводимого раствора. |
|||||
|
Vlad777 Пользователь Ранг: 5 |
03.04.2024 // 13:24:27
Понял. Спасибо. Попробую кислоту и ещё есть одна колонка. Сменить хроматограф и объём не смогу. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
vladsolovey Пользователь Ранг: 136 |
03.04.2024 // 13:53:17
Ну, хроматограф понятно. А с объёмом инжекции то какие проблемы? |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
03.04.2024 // 14:18:59
Про растворитель пробы подумайте. Если у него слишком большая элюирующая сила по сравнению с ПФ, то пики могут искажаться. По возможности растворяйте в ПФ. Или закалывайте меньший объем. Это первое. Второе, ваш дикумилпероксид теоретически может дохнуть в неподходящем растворителе еще до ввода его в колонку. По возможности проколите растворы известных продуктов разложения дикумилпероксида. По объему пробы: петлю произвольного объема для дозатора можно легко сделать из куска PEEK капилляра. Зная внутренний диаметр капилляра, можно посчитать, какой длины кусок надо отрезать, чтоб получить петлю нужного объема. |
|||||
|
Vlad777 Пользователь Ранг: 5 |
03.04.2024 // 21:42:03
Растворитель - метанол. Петлю не сумею сделать. Про продукты разложения, попробую. Спасибо. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
03.04.2024 // 22:18:51
Это нормально. Проблема тут не из-за него. |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
05.04.2024 // 6:08:42
Что значит "петлю не сумею сделать". У вас же ручной ввод? А у шприца есть деления. Вы же можете вкалывать 5, 10 и даже 2.5 мкл. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
