| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"Гора" с пиками на хроматограмме >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4459 |
 05.10.2006 // 13:05:55
"Заливаете" на любой фотосайт, узнаете адрес картинки (URL) (правый клик-свойства) и выводите здесь с помощью кнопки 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитр12 Пользователь Ранг: 55 |
05.10.2006 // 14:44:45
Где какая магистраль у «Shimadzu» я не помню. На всякий случай отсоедините их все, и промойте их все. Идите по коммуникации от инжектора до первой гайки и развинтите это соединение. То, что коммуникации длинные, ничего страшного. Фильтры, если они есть, тоже можно и нужно отсоединить. Естественно, что об обрезании коммуникаций в месте спая речи быть не может. А вот жидкостник, тем более LC-20 «запарывать» не надо. В принципе - неплохой прибор. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
05.10.2006 // 15:39:53
Ну дык картинка-то классическая. Она хоть на дипе хоть на... На катарометре вряд ли получится. В испарителе идет деструкция какой-то дряни (или, что часто, мембраны; или еще чего-то) или просто десорбируется из газовых линий, испарителя и др. И садится в начале колонки. При нагреве, соответственно, начинается элюирование этой грязи. Чем дольше прибор с холодной колонкой - тем больше "гора", чем горячее испаритель - тоже. При высоких температурах элюирования, времена удерживания могут совпадать не хуже, чем для компонентов пробы, а при постоянной периодичности работы прибора (время охлаждение-выход на режим-анализ) еще и высоты воспроизводиться будут. Вам уже советовали с холодным испарителем прогнать (два раза подряд). Вот с этого и начните. И ООоочень большая вероятность, что все будет намана. Еще не вредно изолировать мембрану и прогнать с горячим испарителем. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
05.10.2006 // 16:03:26
Я бы не советовал курочить газовые линии и мыть их. Бесполезно это. Уж если что промыть- так тело инжектора (изнутри). Хотя, если вы загоняли туда нелетучую каку, то это определяется по загаженному лайнеру (видно визуально). Ждем картинку (я и, особенно, Korvet) 
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
05.10.2006 // 19:03:46
Дмитр12, а что может дать промывка сбросовых линий? они же сбросовые, т.е. чтобы кака из них попала в систему она же должна лететь против потока? или такое бывает? Kotik (блин, правда поменяйте ник уже  ), ну так вот, сдается мне Вы не домыли испаритель, смелее его надо... или вообще лайнер замените. вы вообще уверены что то чем вы его мыли растворяет то, что вы туда вводили. ну и конечно сделайте уже анализ с холодным испарителем, предварительно минут 40 пожарив колонку на максимальной Т.Serga, а чего Вы так жаждете чтобы я картинку посмотрел, я так думаю, что там смотреть особо и нечего, сказано же "гора с пиками". Я так понимаю это намек на мое боевое прошлое ну там проблема была несколько шире, горы в основном появлялись на хроматограммах объектов принесённых из других организаций. У нас встречали проблемные образцы, но кондиционированием системы проблемы решались.
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
05.10.2006 // 19:22:45
Хорошо было-бы увидеть МСспектр горба - может это какая то гадость села в начале колонки и бьет фазу/полиимидную оболочку. Если есть запасная колонка - поставить и убедиться, дело в колонке или магистралях. А промывка инжектора элементарна - отсоединяется колонка, отсоединяются 3 фильтра от 3 магистралей от испарителя, промывается с поочередным затыканием 3 магистралей и вых. на колонку. Главное потом хорошо просушить от р-рителя, лучше - с вакуумом. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
05.10.2006 // 19:35:43
Ага, поставит он запасную свеженькую колонку, а туда новая порция каки из испарителя... Нет уж сначала надо с испарителем разобраться. |
||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
05.10.2006 // 19:54:51
Редактировано 2 раз(а) Извините, что долго не отвечал, много работы. Выкладываю фото. На этой  олостая" хроматограмма и спектр горы, а на этой ектры разных пиков с этой горы.
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
05.10.2006 // 20:14:12
Первый спектр - углеводород н-алкан с8, если правильно посчитал (ну или С7, с9), второй похоже кремневые осколки фазы колонки, тертий - это ионол (антиокислительная хрень сильно распространена и попадается часто, из полимера может лезть, из р-ля и пр). последний тоже от фазы колонки. сделайте экстракт ион по 57 массе, посмотрите углеводородный профиль, сдается мне что он не такой уж и страшный. и скажем по 207 или 73 или 341 массе, это фрагменты фазы колонки. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
05.10.2006 // 21:43:18
Korvet, Боже упаси. Я намекал только на то, что Korvet разберется быстрее, потому что каждый день наблюдает разнообразнейшие спектры И я не ошибся, кажется.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 125
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
