Форумы ANCHEM.RU: помогите выбрать колонки для ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

помогите выбрать колонки для ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

01.10.2006 // 19:39:18

Ок, с эффективностями понятно, незачем брать узкую колонку, будем искать широкую. Есть штатный испаритель для капиллярных колонок к 3700 - комбинация дросселя и собственно испарителя со стеклянным лайнером, его и пользуем.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

02.10.2006 // 2:14:10

Виталий пишет:
Цифры-то откуда?!

Цифры по нагрузке колонки cм.
www.chromtech.net.au/pdf/Adv-ColOverload.pdf ,
а также "Modern practice of gas chromatography" 3-rd edition
Ed. by R.L.Grob, Wiley, 1995 page 186. В этой же книге приведны данные по эффективности (page 177).

Хотелось бы отметить также, что колонки 0,32 особенно полезны при анализе проб, содержащих компоненты в широком диапазоне концентраций, когда повышение объема пробы ведет к повышению чувствительности без перегрузки по аналитам с высокой концентрацией.
Не следует забывать также, что при прочих идентичных условиях, на колонках 0,32 используют меньший коэффицент деления потока и большую толщину слоя неподвижной фазы. Наконец, (last not least) в отличие от колонок с диаметром 0,25, колонки с диаметром 0,32 допускают прямой ввод пробы.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

02.10.2006 // 8:31:17

Редактировано 2 раз(а)

Lucap пишет:
также, что колонки 0,32 особенно полезны при анализе проб, содержащих компоненты в широком диапазоне концентраций, когда повышение объема пробы ведет к повышению чувствительности без перегрузки по аналитам с высокой концентрацией.
Не следует забывать также, что при прочих идентичных условиях, на колонках 0,32 используют меньший коэффицент деления потока и большую толщину слоя неподвижной фазы. Наконец, (last not least) в отличие от колонок с диаметром 0,25, колонки с диаметром 0,32 допускают прямой ввод пробы.

Так ведь все это подходит и для 0,53.
В ссылочке, Вами укзанной, тоже есть затененные моменты.
рас: сравниваются на картинках только 0.25 и 0.53
другой: условиев нету, хотя на широкой можно продуть со скоростью, не меньшей чем для насадочной и получить эффективность, как для гороха.
еще раз: рассматривается, мягко сказать, не самый распространеный вариант перегрузки - с вогнутой изотермой сорбции.
и еще несколько раз.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

03.10.2006 // 0:35:24

Чтение указанной книги мне не помогло

, хотя стало понятно, что смысла в более узкой колонке для меня нет. Хорошо конечно, когда анализируешь узкий набор соединений, но это не наш случай. Полагаю, что наиболее приемлемый вариант будет 0.53*25 м слой 0.5- 1 мкм.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

03.10.2006 // 12:55:14

Редактировано 1 раз(а)

SIG пишет:
Чтение указанной книги мне не помогло , хотя стало понятно, что смысла в более узкой колонке для меня нет. Хорошо конечно, когда анализируешь узкий набор соединений, но это не наш случай. Полагаю, что наиболее приемлемый вариант будет 0.53*25 м слой 0.5- 1 мкм.

Вообще то стандартная длина таких колонок 30 м.
Но и на вашей 15 м можно выйти из положения. Я спокойно работал на 0,53 мм колонках при избыточном разделении аналитов с потоками до 20 мл/мин. Понятно, что несколько падает эффективность, но тысченка на метр остается железно. Это позволит решить сразу несколько Ваших проблем:
1. Значительно сократить время анализа, а иногда и повысить чувствительность,
2. Избавиться от собственно сформулированной Вами проблемы по увеличению давления на входе и не использовать делитель потока,
3. Не использовать столь зверский градиент. Даже для иммобилизованной OV17 300 град. на 0,53 мм колонке - это круто. Долго она так у Вас не выдержит. Предельная температура для долговременной работы - 260 град. Да и вообще, высокая температура - термолиз полимерных уплотнений, шум детектора, высокий блид (фон колонки). А оно Вам надо?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

03.10.2006 // 18:52:07

Редактировано 1 раз(а)

Чувствительность и шум меня не очень волнуют, так как концентрации высокие, смеси простые. На широкой колонке я пробовал работать без делителя, действительно иногда получается неплохо. По -поводу фаз хочу попробовать высокотемпературные колонки, рабочая до 360 С, аналоги OV-1 и ОV-17.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

04.10.2006 // 11:09:16

SIG пишет:
Чувствительность и шум меня не очень волнуют, так как концентрации высокие, смеси простые. На широкой колонке я пробовал работать без делителя, действительно иногда получается неплохо. По -поводу фаз хочу попробовать высокотемпературные колонки, рабочая до 360 С, аналоги OV-1 и ОV-17.

Вы, возможно, что-то путаете. Ни OV17, и уж тем более OV1 360 град. не выдержат, даже если их иммобилизовать на колонке. При таких температурах могут работать только карборансиликоновые НЖФ (торговое название - Dexil)
Рекламным заявлениям фирм нужно доверять с осторожностью. Им что. Лапши навешали, впарили. А работать то Вам. А мгновенно загубить колонку стоимостью под тонну баксов, согласитесь, обидно.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

05.10.2006 // 0:22:25

Леонид, прийму к сведению. В любом случае 1k$ за колонку для меня из области фантастики.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

11.10.2006 // 0:00:55

Запустил сегодня это чудо с колонкой 15*0.53*0.5 OV-1. Регуляторы ничего, держат поток 5 мл/мин на колонку, 15 мл - сброс. Даже тестовая хроматограмма воспроизвелась

В связи с такой несомненной победой разума над темными силами природы возник следующий вопрос - нет ли у кого-нибудь документации на интегратор "Интерхром-8М" от болгарской компании "Правец"?

Xenofil
Пользователь
Ранг: 302

11.10.2006 // 6:52:46

Приходилось разбираться с подобным "Мэйд ин Болгария", кончилось все банальной заменой его на КСП4. Обнулилась память с зашитыми тестовыми хроматограммами, кончилась бумага и высохли фломастеры для плоттера.


Ответов в этой теме: 37 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты