Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Триглицеридный профиль с помощью ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Триглицеридный профиль с помощью ГХ
Dionisii
Пользователь
Ранг: 373

03.03.2004 // 10:47:00     
Можно ли определить триглицеридный состав жиров и масел с помощью ГХ, не подвергая тригицериды дериватизации? Причем, я имею в виду именно триглицеридный состав, а не жирнокислотный.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


03.03.2004 // 11:00:20     

Dionisii пишет:
Можно ли определить триглицеридный состав жиров и масел с помощью ГХ, не подвергая тригицериды дериватизации? Причем, я имею в виду именно триглицеридный состав, а не жирнокислотный.
Это вряд ли (не разу не слышал, что бы кто-то пытался). Развалятся еще в испарителе или, при условиях инертности, там и останутся.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.03.2004 // 11:12:36     
Редактировано 1 раз(а)


Dionisii пишет:
Можно ли определить триглицеридный состав жиров и масел с помощью ГХ, не подвергая тригицериды дериватизации? Причем, я имею в виду именно триглицеридный состав, а не жирнокислотный.
Можете прикинуть сами. Из хроматографа (колонки) можно дождаться вещество с давлением паров при данной температуре не менее 10 Па. Далее, посмотрите максимальную температурную границу устойчивости своих глицеридов.
Надеюсь, теперь понятно, почему большинство этих веществ навечно могут остаться в колонке.
Хотя не исключаю, что некоторые спокойно выйдут. Но Вам то нужны все или почти все.
Так что ответ - отрицательный.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


03.03.2004 // 11:14:34     

Dionisii пишет:
Можно ли определить триглицеридный состав жиров и масел с помощью ГХ, не подвергая тригицериды дериватизации? Причем, я имею в виду именно триглицеридный состав, а не жирнокислотный.
Да можно, Вам нужна металлическая капиллярная колонка (для высоких температур) и "холодный" инжектор on-column. Программирование температуры до 390-400 грудусов. Соответственно нужен нормальный хроматограф.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


03.03.2004 // 11:38:10     
Например www.shimadzu.com/apps/scapgc0130.pdf
163 Кб
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.03.2004 // 11:41:17     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:


Да можно, Вам нужна металлическая капиллярная колонка (для высоких температур) и "холодный" инжектор on-column. Программирование температуры до 390-400 грудусов. Соответственно нужен нормальный хроматограф.
Дмитрий! Вы сами пробовали? Честно говоря, очень удивлен...
Я не хочу подвергать сомнению Вашу информацию, но...
1. Такие температуры из НЖФ выдержит только Дексил, а он весьма неселективен по отношению к триглицеридам, значит короткой колоночкой уже не обойтись.
2. Металлические колонки, особенно при таких температурах, обладают неслабой каталитической активностью. А это значит, что часть глицеридов, особенно полиненасыщенных жирных кислот, наверняка претерпят перегруппировки и конденсации прямо в колонке. Большинство металлов в этом случае выступят для глицеридов как сиккативы.
3. Воспроизводимо перевести ВСЕ компоненты пробы в газовую фазу - технически очень сложно.
Как мне кажется, оптимальный метод для этих целей - сверхкритическая флюидная хроматография, некий гибрид ЖХ с ГХ.
Вот на ней по триглицеридам все получается просто и хорошо (сам видел).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


03.03.2004 // 11:59:07     

Леонид пишет: 1. Такие температуры из НЖФ выдержит только Дексил, а он весьма неселективен по отношению к триглицеридам, значит короткой колоночкой уже не обойтись.
2. Металлические колонки, особенно при таких температурах, обладают неслабой каталитической активностью. А это значит, что часть глицеридов, особенно полиненасыщенных жирных кислот, наверняка претерпят перегруппировки и конденсации прямо в колонке.
3. Воспроизводимо перевести ВСЕ компоненты пробы в газовую фазу - технически очень сложно.
Как мне кажется, оптимальный метод для этих целей - сверхкритическая флюидная хроматография, некий гибрид ЖХ с ГХ.
Вот на ней по триглицеридам все получается просто и хорошо (сам видел).
В отношении селективности - оно конечно. А вот про колонки. Была одно время фишка про стальные колонки, чуть ли не превосходящие по хроматографическим характеристикам кваврцевые (где-то в 90-х гг). Может и делают где.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.03.2004 // 12:23:41     
Подчеркну еще раз, для некоторых задач это наверняка возможно, но не для всех. Может, для касторового масла и можно получить такой профиль на ГХ, а для льняного - наверняка нет.
Поэтому рекомендовать ГХ для этих целей я бы не стал.
Теоретически многие вещи возможны, а на практике все гораздо сложней, и порой приходится отказываться от применения данного метода, по причине невозможности технически решить некую второстепенную проблему его реализации.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


03.03.2004 // 12:59:02     

Леонид пишет:
Дмитрий! Вы сами пробовали? Честно говоря, очень удивлен...
Я не хочу подвергать сомнению Вашу информацию, но...
1. Такие температуры из НЖФ выдержит только Дексил, а он весьма неселективен по отношению к триглицеридам, значит короткой колоночкой уже не обойтись.
2. Металлические колонки, особенно при таких температурах, обладают неслабой каталитической активностью. А это значит, что часть глицеридов, особенно полиненасыщенных жирных кислот, наверняка претерпят перегруппировки и конденсации прямо в колонке. Большинство металлов в этом случае выступят для глицеридов как сиккативы.
3. Воспроизводимо перевести ВСЕ компоненты пробы в газовую фазу - технически очень сложно.
Как мне кажется, оптимальный метод для этих целей - сверхкритическая флюидная хроматография, некий гибрид ЖХ с ГХ.
Вот на ней по триглицеридам все получается просто и хорошо (сам видел).

Я привел данные по application (См PDF)...
Сам не делал - но от знакомых слышал, что на высокотемпературных металлических колонках (по-моему от Restek) получается... спокойно работают до 400 градусов в программе..
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.03.2004 // 13:05:29     
Ну что ж...Остается только вспомнить цитату:"Есть много, друг Горацио на свете, что и не снилось нашим мудрецам".
Запишу себе в ОЗУ и буду иметь ввиду...
Хотя, все равно, кое какие сомнения остались...
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


03.03.2004 // 13:12:42     

Леонид пишет:
Ну что ж...Остается только вспомнить цитату:"Есть много, друг Горацио на свете, что и не снилось нашим мудрецам".
Запишу себе в ОЗУ и буду иметь ввиду...
Хотя, все равно, кое какие сомнения остались...

Я думаю, что указанная Вами неоднозначность присутствует... Все триглецириды сделать не получится... авторы сами указывают предел в С54, а вот on-column действительно помогает избавится от дискриминации (по собственному опыту), только колонка при этом живет.. ну очень не долго... Как говорится, теоретически можно, и если есть люди готовые платить за анализ по 100-200$ за образец, можно записать колонку в расходный материал быстрого списания... тогда даже рентабельно...

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты