Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите начиеающему с HPLC >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


13.09.2006 // 15:24:24     
Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
alexchem
Пользователь
Ранг: 399


13.09.2006 // 16:46:17     
Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message
alexchem
Пользователь
Ранг: 399


13.09.2006 // 18:28:35     
Спасибо всем откликнувшимся на мой клич о помощи.
to Сергей Костиков: насос пока продавать не планируем, есть мечта запустить систему, но если что буду иметь Вас в виду. На НФ работаю по двум причинам. 1) По умолчанию стояла соответствующая колонка; 2) Не было чистого ацетонитрила, а был гептан хч, который я дополнительно очистил. Написал заявку на 1 л ацетонитрила для хроматографии, но не думаю, что это дело скоро оплатят, так что пока буду юзать этот элюент.
Вопрос: нужно ли через измерительную кювету фотометра прокачивать элюент при выставлении нулевой линии и каким минимальным расходом? Обязательно ли прокачивать элюент через кювету сравнения при выполнении анализа. В инструкции пишут, что желательно, но соответствующего насоса низкого давления в системе нет
Вопрос: При заполнении петли через направляющую иглы я ввожу медицинскую иглу со срезанным и обточенным концом в капилляр из фторопластовой трубочки, которая надета на направляющую. Излишки раствора выходят откуда то снизу дозатора. Это как раз то о чем говорил Сергей, или я что то делаю неправильно. А если вводить пробу через средний капилляр ( между входом в дозатор и выходом на колонку) таким же образом, то излишек течет через направляющую иглы. Где правда?
По мере появления свободного времени буду внедрять ваши советы.
С уважением и благодарностью, alexchem.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.09.2006 // 9:01:51     
К весьма конкретной и полезной информации Сергея Юрьевича хочу добавить следующее.
Литр ацетонитрила не спасет отца русской демократии. Оптимальный поток через штатные 3 мм колонки этого хроматографа составляет 1,2-1,5 мл/мин. Насос набирает 400 мл элюента за раз.
Ну и насколько этой банки Вам хватит?
Выйти из положения можно используя обычный этанол, которого в лаборатории должно быть достаточно много и стоит он не столько, сколько ацетонитрил.
Его чистоты, как показывает практика, вполне хватает для многих приложений. А более высокая вязкость элюента не приводит к столь уж существенному росту давления. Благо, что насос там зверский и может выдать весьма солидное значение. Лишь бы кран не потек.
Ну а по поводу Ваших вопросов. Проток через кувету сравнения организовывать не нужно. Достаточно ее просто заполнить элюентом и заглушить концы капилляров. Следите, чтобы в кювету не попал пузырек воздуха. В этом случае на ноль выгнать детектор не удастся.
Если прибор долго стоял, то нужно включить УФ-детектор и оставить на сутки, чтобы потренировать ртутную лампу. Иначе интенсивность ее излучения первое время будет плавать.
И еще. Система гептан - изопропанол уникальна тем, что является единственной, на которой можно организовать градиент при использовании рефрактометра. Но Вам суждено работать только в изократе, а потому смело заменяйте гептан на гексан, который гораздо дешевле, доступней, да и менее вязкий.
alexchem
Пользователь
Ранг: 399


14.09.2006 // 14:14:24     
Поставил обычную колонку с силикагелем - Сепарон.
Подскажите, пожалуйста, как ввести ее в эксплуатацию? Сколько элюента надо прокачать и каким расходом. На старой обнаружил зону, где то 1 см не смоченную элюентом. Из за чего это могло произойти. По неопытности через старую колонку качал расходом до 10 мл/мин. Могло ли это привести к такой беде? Старую колонку можно выбросить?
Заранее благодарен, с уважением, alexchem.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Портативный кондуктометр-солемер МАРК-603 Портативный кондуктометр-солемер МАРК-603
Измерение электропроводимости (УЭП, УЭП25), эквивалентного солесодержания и температуры воды и водных растворов. Оперативное измерение проводимости водных сред. Контроль водно-химических режимов на объектах теплоэнергетики. Контроль дистиллированной воды.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.09.2006 // 14:38:47     

alexchem пишет:
Поставил обычную колонку с силикагелем - Сепарон.
Подскажите, пожалуйста, как ввести ее в эксплуатацию? Сколько элюента надо прокачать и каким расходом. На старой обнаружил зону, где то 1 см не смоченную элюентом. Из за чего это могло произойти. По неопытности через старую колонку качал расходом до 10 мл/мин. Могло ли это привести к такой беде? Старую колонку можно выбросить?
Заранее благодарен, с уважением, alexchem.

Мда... С потоком это вы явно перестарались.
На эти колонки больше 2 мл/мин обычно не дают, а так в среднем 1 - 1,5 мл/мин.
Могли конечно таким потоком (и соответственно - давлением) просадить сорбент в колонке.
Ну а выбрасывать ее или еще поживет, можно легко определиться, сняв несколько тестовых хроматограмм. Если эффективность сильно упала или пики двоятся, то можно выбросить. Если все более-менее пристойно, то и работайте на здоровье.
В нормальнофазовой ВЭЖх уравновешивание колонки элюентом происходит обычно несколько дольше, чем в ОФ. Но тут определяющий критерий - состав элюента. Если работаете почти на чистом гептане с добавкой, скажем 0,1% изопропанола, то может понадобиться прокачать элюента 10-15 объемов колонки. А если ИПС в элюенте более 2-3%, то и 3-4 объемов элюента будет достаточно. Ориентируйтесь на вид базовой линии и стабильность времени удерживания тестового вещества, например, нафталина.
Малой
Пользователь
Ранг: 50


14.09.2006 // 15:37:32     
У меня была подобная история с таким прибором... Впрочем он был еще и сломанный тек насос, дозатор, небыло описаний. Но желания и труд все перетрут...
Щас у меня есть все описания, опыт работы и настройки прибора. Если что обращайтесь чем смогу помогу. Я в Москве.
Есть тонкость при подключении к детектору самописца (у меня было так как у Вас не знаю) в штатных шнурах цвет разъемов не соответствовал цвету штырьков на самописце куда их нужно было втыкать и при неправильном (когда цвета совпадали) втыкании не удается настроить нулевую линию, когда правильно втыкаешь все ок.
Я даже подключил интегратор (тоже возни было дюже пришлось прозванивать, перепаивать штатные разьемы и настраивать интегратор) и все это замечательно работало, но щас я перешел на АЦП...
Кстати информация для Костикова - если Вы помните я у Вас брал дозатор и был разговор, что могу отдать Вам старый носос, который сам восстанавливать не собираюсь. Так вот если хотите подъезжайте к ИНЭОСу и забирайте его. Сам я эти 60 кил ни куда не потащу...
PS а на Вашей колонке (не обращенке или ЦН) если есть проблемы с метанолом, спиртом или ацетонитрилом ну тоесть не удасться запустить обращенку а есть только гексан можете для практикума делить смесь ароматических аминов: анилин, дифениламин и тд хвосты конечно будут, но все же...
Малой
Пользователь
Ранг: 50


14.09.2006 // 17:06:03     
Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message
alexchem
Пользователь
Ранг: 399


14.09.2006 // 19:02:28     
Редактировано 1 раз(а)

to Малой: спасибо, что откликнулись. Штырьки на самописце действительно разные, но я, признаться, не придавал этому большого значения. Обязательно посмотрю.
Сегодня случилось ЧП. При подключении детектора из него пошел дым от трансформатора. А случилось это потому, что заземлил прибор и перепутал в розетке фазы. И ведь знал о рекомендации Волгина, но ОЧЕНЬ важное значение не придал. После этого у нас аж на всем этаже фазу выбило. После прибор включил. Сетевая кнопка горит, диафрагма вращается. Было ли у Вас такое, и какие последствия? На сегодня приключений хватит. Завтра буду все делать по уму и надеятся, что все заработает.
ЗЫ: Все же каждая вещь любит, когда ее используют по назначению, а если она пылится десятилетиями, то...
ЗЫЫ Никоим образом не снимаю с себя ответственности.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


15.09.2006 // 15:31:35     
Мда, как говаривает Леонид...
Теперь смотрИте, работает ли УФ лампа (речь, как я понимаю, идет об УФ-ВИЗ детекторе)- это визуально через вент.решетку видно, особенно в сумраке. Если не работает, то - маленькая северная лисичка, придется искать замену и, скорее, всего блока.
С расходами на колонку явно перестарались, хотя удивлен, что не сработала защита по перепаду. Выбросьте колонку, не заморачиваясь, ибо запаса прямофазных колонок на Ваш и Ваших студентов век хватит. Пусть тренируются на тряпочных, что ж такого.
Насчет большого расхода AcCN - обычно достаточно системы AcCN:вода 40:60, кроме того, при аналитических определениях с небольшими концентрациями отработанный элюент вполне приемлемо использовать повторно по нескольку раз (без фанатизма, конечно), отфильтровав через белую ленту при необходимости. Есть и он-лайновые фильтры для элюента на входе в насос (копейки). Расход элюента для обращенки (свой опыт) обычно не выше 0,4-0,6 мл/мин. Считайте сами.
То Малой:
Я помню свой дозатор, как и Ваше обещание поделиться полученными результатами с заинтересованной публикой.
Насчет насоса: заберу, конечно, а что за модель и что неисправно?

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты