Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Предел игнорирования пиков при ВЭЖХ анализе примесей >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Partos
Пользователь
Ранг: 52


07.02.2023 // 11:45:12     
Редактировано 2 раз(а)

Спасибо всем!

По теме вопроса - почитал разные мнения, всё таки склоняюсь брать за итог концентрацию с пересчетом. В крайнем случае, можно будет объяснить, что делали расчеты по "наихудшему случаю", в принципе это уважительная причина.

По поводу ГОСТ, есть реально невоспроизводимые методики из-за мелкой ошибки.
Если интересно - "ГОСТ 32035-2013. Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа" п.5.3.1 (ареометрический метод определения крепости) и "ГОСТ 32080-2013 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа." п.5.3.1. Там настолько глупо получилось, что мы даже решили разработчикам позвонить. Ответ был что-то вроде "Вы о чем вообще? Какие ошибки? Все по нему работают, никто не жаловался"
Вкратце, для определения крепости берется 5/5 водно-спиртовой жидкости, 4/5 перегоняется в другую колбу и доливается на оставшиеся 1/5 водой, потом в этой колбе меряется крепость. Диапазон измерения объемной доли спирта указан 0-100%. Как они больше 80% намерили со всеми своими валидациями - загадка).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1250


07.02.2023 // 15:03:57     

Partos пишет:
В крайнем случае, можно будет объяснить, что делали расчеты по "наихудшему случаю", в принципе это уважительная причина.
Это вариант в пользу потребителя ЛС, но не в пользу производителя. Вы предвзято относитесь к производителю? ...
valerra
Пользователь
Ранг: 141


07.02.2023 // 16:51:39     

vmu пишет:

valerra пишет:
В НД ошибка. В таких случаях не нужно додумывать. Нужно выписать протокол с заключением "Методика не воспроизводится".
Ошибка в формуле расчета результата не влияет на воспроизводимость методики. Она влияет только на правильность результата.
Посмотрел бы я, как вы заказчику объяните, что утвержденный гос органом НД (не только на ЛС, а какой-нибудь кривой ГОСТ), "не воспроизводится".

"Методика не воспроизводится" -- это термин фармацевтической аналитики, включает в себя все случаи кроме "Соответствует" и "Не соответствует", в т.ч. те случаи, когда в утверждённой документации выявляются ошибки и опечатки.

А ошибки и опечатки встречаются довольно часто, это довольно распространённая ситуация.

Добавлю, что НД на фарм. препарат не просто утверждается теоретически, методику по НД апробирует гос. лаборатория, а затем по этому НД проводится контроль в гос. лаборатории первых трёх серий препарата -- и даже после всей этой процедуры всё равно попадаются опечатки в тексте НД.
vmu
Пользователь
Ранг: 1250


07.02.2023 // 18:40:54     
valerra, я знаком с процедурой регистрации ЛС, процедурой рассмотрения, экспериментальной апробации и утверждения НД на ЛС. Контроль первых трех серий выполняется по утвержденному НД, поэтому тут в НД уже никакие правки не могут быть внесены. Как выполняется этот контроль при наличии ошибки в НД? Ну, видимо, как-то выполняется, с фактическими корректировками ошибок, если они критичны, вроде не той размерности величины в формуле, или строго по НД, если ошибки хоть и влияют на цифры, но не влияют на оценку соответствия. Не оставлять же страну без лекарств. И никто при этом не пишет, что "не воспроизводится", хотя в крайнем случае жалобу в Минздрав написать возможно.

"Не воспроизводится" - это все-таки когда в НД указано несуществующее оборудование или, например, неадекватные требования ППХС, которые никакими танцами с бубном не удается выполнить. Наличие же ошибки в формуле не влияет на принципиальную возможность получить результат по методике. Просто результат будет неправильный. Впрочем, при желании такой неправильный, не воспроизводящий ожиданий, результат, наверное, можно обозначить эвфемизмом "не воспроизводится методика".
kot
Пользователь
Ранг: 1990


08.02.2023 // 4:31:12     

darkkiss пишет:

vmu пишет:

valerra пишет:
Посмотрел бы я, как вы заказчику объяните....
Неоднократно спорили с заказчиками по поводу ГОСТ 33526-2015. Ну не вытягивает спектрофометрический детектор тех же пределов обнаружения, что и МС/МС....

А вам зачем в этом случае такая чувствительность? Похвастаться, что у вас есть МС\МС? Не говоря уже о финансовой целесообразности (начальной стоимости МС\МС и накладных на его обслуживание), формально для обозначенных целей вообще достаточно теста на ингибирование или ИФА на крайняк. Я уж молчу, что поисками запрещенного левомицетина должны заниматься правоохранительные органы, а не лаборатории... В РФ минимально возможные ПДК в наших НД прописывают обычно лоббисты соответствующего оборудования и прочих буржуйских ништяков. Никакого отношения к реально требуемым значениям они (МДУ) зачастую не имеют….
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Планшеты культуральные Планшеты культуральные
Планшеты предназначены для качественных и количественных твердофазных иммунных анализов (например, ИФА) и анализов связывания
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
vmu
Пользователь
Ранг: 1250


08.02.2023 // 7:16:21     

kot пишет:
А вам зачем в этом случае такая чувствительность? Похвастаться, что у вас есть МС\МС?
Не читал этот ГОСТ, но, допустим, нужна кому-то чувствительность. Но главное, МС/МС - это очень высокая селективность.

kot пишет:
Не говоря уже о финансовой целесообразности (начальной стоимости МС\МС и накладных на его обслуживание)
Это идет в стоимость анализа. Оплачивает заказчик анализов.

kot пишет:
формально для обозначенных целей вообще достаточно теста на ингибирование или ИФА на крайняк.
Это скрининговые методы. По-быстрому отсеять пробы, где гарантированно нет аналита выше некоторого уровня, и выявить пробы, где (с сильно не 100 %-й вероятностью) он есть выше этого уровня. Последние пробы отправляются на анализ-подтверждение нормальным методом, чтобы получить более точные результаты.

kot пишет:
поисками запрещенного левомицетина должны заниматься правоохранительные органы, а не лаборатории...
Как должны искать? Собаками и фонариками?

kot пишет:
В РФ минимально возможные ПДК в наших НД прописывают обычно лоббисты соответствующего оборудования и прочих буржуйских ништяков. Никакого отношения к реально требуемым значениям они (МДУ) зачастую не имеют….
Возможно, все наоборот. Некоторые высокие российские ПДК обусловлены тем, что низкие концентрации в России просто не умеют (не имеют оборудования...) определять.
kot
Пользователь
Ранг: 1990


08.02.2023 // 9:21:23     

vmu пишет:
..... Это скрининговые методы. По-быстрому отсеять пробы, где гарантированно нет аналита выше некоторого уровня, и выявить пробы, где (с сильно не 100 %-й вероятностью) он есть выше этого уровня. Последние пробы отправляются на анализ-подтверждение нормальным методом, чтобы получить более точные результаты.

Вы назначение ГОСТа все-таки прочтите, разве он предназначен для "ковровых проверок" Роскачества в гипотетических целях оздоровления нации? Стандарт предназначен для производственного контроля, вот как раз производитель лучше всех знает где и что искать и нужно ли искать в принципе, ну не нужны ему для этого СИМ моды и прочие навороты. Внешне это напоминает поиски антибиотиков в больничных стоках вместо мочи пациента... Ладно здесь это офф, хотите поговорить – заводите тему…
vmu
Пользователь
Ранг: 1250


08.02.2023 // 10:44:38     

kot пишет:
здесь это офф, хотите поговорить – заводите тему…
Не я начал офф - не мне и заводить.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты