| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Развитие окраски при определении ионов аммония >>>
|
 |
| Автор | Тема: Развитие окраски при определении ионов аммония | ||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
 10.08.2006 // 7:16:35
"МВИ массовой концентрации ионов аммония в природных и сточных водах ..." ПНД Ф 14.1:2.1-95 Делаем пробу, добавляем реактивы, развивается мощная такая окраска, предполагаем наличие мешающих факторов и делаем эту же пробу с отгоном. При добавлении номинального количества реактива Несслера (1 мл) окраска развивается очень слабо. Если же его и далее прибавлять, то окраска развивается больше (до некоторого предела). Вопрос: все-таки добавлять номинальное количество или как? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
11.08.2006 // 12:33:13
** Работайте по документам! Для интереса добавьте Несслер в безаммиачную воду 1 мл и более. Как изменяется окраска? |
||
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
12.08.2006 // 11:34:05
Редактировано 1 раз(а) комплекс реактива Неслера с аммиаком усиливает свою окраску в течении 10 минут и устойчив в течении получаса, так что при добавлении большего количесва реактива реакция протекает просто быстрее, а вообще по методике при содержании аммиака до 500 мкг/л необходимо добавлять 2 мл. Реактив Неслера также образует окрашенное соединение практически со всеми веществами содержащими группу NH3, гидрозин особенно мешает.В безаммиачной воде Неслер свою окраску не меняет. |
||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
15.08.2006 // 0:28:00
Это я все понимаю, что окраска быстрее развивается. Поскольку у нас матрица сложная, мы почти всегда устраняем мешающие влияния кубиком сегнетки, поэтому и график так строили: 1 см3 сегнетовой соли + 1 см3 р-ва Несслера. А теперь решили попробовать с отгоном. И в том-то и дело, что прибавили 1 см3 сегнетовой соли + 1 см3 р-ва Несслера к отгону, ждем - слабая окраска, добавили еще немного Несслера, ждем - усилилась окраска, еще немного - еще усилилась. ~ 3 см3 добавили - тогда перестала усиливаться. А мешающие реагирующие с Несслером разве не отгоном устраняются? 2 Lenta: Мы уже давно отучились просто "работать по методике". Учитывая нашу воду, нам многие методики пришлось дорабатывать на предмет устранения мешающих факторов, делать, так сказать, за разработчиков их работу. |
||
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
17.08.2006 // 22:40:21
Редактировано 1 раз(а) сегнеетка устрвняет временную жесткость, так что это не понацея. Устранить гидразин можно с помощью NaOH и йода или тиосульфата натрия и йода, также сильно мешает борная кислота если в пробе ёё находится более 25мкг. Это то что я вспомнила на вскиду, а вообще вам надо знать из чего ваша "жидкость" состоит, а потом думать что и почему происходит. Кстати с отгонкой может не только аммиак улетать, но иеще много чего, а если вы используете резиновые шланги для соединения, то результаты сильно завышаются, почему так происходит - объяснить не могу. |
||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
17.08.2006 // 23:24:06
В смысле резиновые шланги для соединения ЧЕГО? Ими у нас между собой холодильники только соединяются. Соединения в системе отгона - только стекло (шлифы). Чтобы сказать, что у нас там в воде вообще есть - это надо какой-н. НИИ запрячь. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
18.08.2006 // 21:11:18
Определению аммиака мешают соли жесткости в количествах превышеющих 0,1 мг-экв/кг, железо - 0,2мг/кг, сульфиты, мутность. Для устранения солей жесткости применяют сегнетовую соль или трилон Б. Мутные воды фильтруют через предворительно отмытые от аммиака фильтры, отбрасывая первые порции фильтрата, или обрабатывают сузпензией гидроокиси алюминия, при чем приобработке сузпензией гидроокиси алюминия устраняются также и значительные количества железа и сульфидов. Борная кислота занижает результат, при содержании ее в пробе более 25мг(прошу прощения за ошибку), наиболее простой способ устранения ее влияния это разбавление, если аммиака мало, т.е. разбавление не применимо, пробу пропускают через анионит АВ-17-8 в ОН-форме. определению мешают амины, различные органические соединения, при этом применяют отгонку аммиака из подщелоченной пробы (для подщелачивания применяют 10% NaOH). Про гидразин я уже писала, а вообще поищите что-нибудь по анализу сточных вод, там про мешающие влияния больше написано. |
||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
25.09.2006 // 6:02:11
Прошу прощения, что я опять отвлекаю сообщество своим вопросом, но результаты некоторых опытов более чем интересны... Итак, сделан стандартный раствор NH4-ионов 2 мг/дм3 (500 см3). В 50 см3 при прямом определении (без отгона) на кювете 10 мм оптическая плотность - 0,271, а результат контрольного определения - 2,09 мг/дм3. На следующий день (не получилось в тот же) беру 300 см3 оставшегося стандарта и пускаю их на отгон (с боратным буферным раствором). После всех манипуляций получаю 500 см3 перегнанного стандарта. Разливаю по колбам 50 см3 и начинаю экспериментировать: во все добавлял 1 см3 сегнетовой соли и разное количество р-ва Несслера (в 1 колбу - 1 см3, во 2-ю - 2, в 3-ю - 3, в 4-ю - 4). Получаю такие результаты оптической плотности (кювета 10): 1 колба - 0,085, 2-я - 0,257, 3-я - 0,271, 4-я - 0,280! Получается, что работая строго по методике, т.е. добавляя 1 см3 Несслера, мы в данном случае не улавливаем весь аммоний? Как сие интерпретировать и что делать дальше? |
||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
12.10.2006 // 6:43:57
Да, оказалось, что борная кислота занижает результат. И это еще мягко сказано - при сравнительном отгоне в безаммиачную воду разница была в несколько раз! Тогда какого ... борную кислоту предлагается использовать в качестве поглощающего раствора по методике? Чтобы выяснить все эти приколы разработчиков, мы были вынуждены потратить столько времени! Решили: гоним в безаммиачку. |
||
|
cresh Пользователь Ранг: 14 |
12.10.2006 // 22:20:31
А почему обязательно надо работать с реактивом Несслера? Если у вас сложная матрица и вы все равно отгоняете аммиак, можно собирать в борную кислоту и просто оттитровать солянкой. Или у вас очень низкие концентрации? Можно пробу большую взять. |
||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
13.10.2006 // 7:25:55
Очень разные матрицы и очень различные концентрации аммония! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
