Форумы ANCHEM.RU: ГОСТ 31940, метод 3 сульфат ион

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 31940, метод 3 сульфат ион >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

irina86
Пользователь
Ранг: 16

05.01.2023 // 22:32:16

Редактировано 1 раз(а)

vmu пишет:
irina86, я подправил концовку своего сообщения. Отрицательный результат, допустим, не получится для дистиллята в пределах норм для него по сульфату, но приличную отрицательную погрешность (25 %) в результат анализа на нижней границе диапазона методики (2,0 мг/л) дистиллят, проходящий на пределе своей спецификации по сульфату (0,5 мг/л), дать теоретически может. Понятно, что это крайний случай, преувеличенный пример, но как-то так по мелочи из разных примесей и может получиться погрешность, превышающая ту, которую авторы методики получают с более очищенной водой.

У вас может не быть никаких проблем с дистиллятом, но могут проблемы и быть. Вы готовы перед проверяющими и заказчиками поручиться за точность результатов с отступлением от методики? Оформляйте соответствующие документы о валидации методики с дист. водой. Возможно, аудиторов они устроят.

Погрешность по методике для диапазона от 2 до 5 равна 28%. Это больше чем 25%.
Ужасно получается. Как быть с остальными методиками:
ПНДФ железо диапазон от 0,1 мг/дм3, норматив для д. в. < 0,05
ГОСТ 18165 алюминий диапазон от 0,04 мг/дм3, норматив для д/в <0, 05
ГОСТ 33045 аммоний диапазон от 0,1 мг/дм3, норматив для д/в <0, 2

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

irina86
Пользователь
Ранг: 16

05.01.2023 // 22:43:22

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

irina86
Пользователь
Ранг: 16

05.01.2023 // 22:44:25

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

irina86
Пользователь
Ранг: 16

05.01.2023 // 22:48:24

clatrat пишет:

vmu пишет:
Будет учтена неверно. Тут вода для правильного холостого опыта должна быть совсем без сульфата.

Анализируемая проба воды дает сигнал, равный сумме полезного сигнала (собственно сульфат в этой воде, нулевой или ненулевой) и сигнала от растворов реактивов (тут и сами реактивы могут что-то давать, и вода для их растворения может давать). В холостой же пробе, приготовленной из дистиллята с сульфатом, всегда будет ненулевой сигнал от этого сульфата + тот же сигнал от тех же растворов реактивов, что и для анализируемой пробы. Вычитая такой холостой опыт из анализируемой пробы, можно получить результат анализа ниже нуля (если в пробе совсем мало типа 2 мг/л, а в дистилляте уж совсем много типа более 2 мг/л) или просто с приличной дополнительной (отрицательной) погрешностью (0,5 мг/л в дистилляте от 2,0 мг/л в пробе равно 25 %).
Ну я, собственно это и имел в виду. Только я назвал это "методическим пределом обнаружения в 2 мг/л". В целом вы более подробно описали суть.
irina86! А скажите, какая величина оптической плотности у вас на холостой пробе?

В холостой на дист 0,035, в холостой на бидист 0,035

clatrat
Пользователь
Ранг: 1021

05.01.2023 // 23:32:41

irina86 пишет:
В холостой на дист 0,035, в холостой на бидист 0,035

У вас есть возможность снизить величину холостой пробы путём подбора более чистых реактивов. Это даст в перспективе отсутствие загибов на крайних точках градуировочного графика и лучшую воспроизводимость. К примеру, у нас величина холостой 0,008

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

vmu
Пользователь
Ранг: 1383

06.01.2023 // 11:58:50

irina86 пишет:
Погрешность по методике для диапазона от 2 до 5 равна 28%. Это больше чем 25%.

Эти 25 % пойдут добавкой к 28 %. Напрямую их не сложить, но суть ясна: характеристика погрешности с грязным дистиллятом будет больше характеристики погрешности, установленной разработчиками методики с чистой водой.

irina86
Пользователь
Ранг: 16

06.01.2023 // 13:57:36

clatrat пишет:

irina86 пишет:
В холостой на дист 0,035, в холостой на бидист 0,035
У вас есть возможность снизить величину холостой пробы путём подбора более чистых реактивов. Это даст в перспективе отсутствие загибов на крайних точках градуировочного графика и лучшую воспроизводимость. К примеру, у нас величина холостой 0,008

Подскажите, где вы заказываете реактивы?

irina86
Пользователь
Ранг: 16

06.01.2023 // 17:11:12

clatrat пишет:

irina86 пишет:
В холостой на дист 0,035, в холостой на бидист 0,035
У вас есть возможность снизить величину холостой пробы путём подбора более чистых реактивов. Это даст в перспективе отсутствие загибов на крайних точках градуировочного графика и лучшую воспроизводимость. К примеру, у нас величина холостой 0,008

И я об этом, используя те реактивы, которые указаны в мви, бидистиллятом ситуацию не исправишь.

clatrat
Пользователь
Ранг: 1021

06.01.2023 // 19:11:06

irina86 пишет:
Подскажите, где вы заказываете реактивы?

Мы закупали под сульфаты панреаковские реактивы. Кроме хлорида бария , он у нас советский, 70-х годов.

ТВК
Пользователь
Ранг: 614

09.01.2023 // 17:11:01

А какая вода анализируется?

ПДК на питьевую 500 мг/л.
На стоки тоже далеко не 2 мг/л.

Ход турбидиметрического анализа по этой методике очень зависим от качества реактивов (хлорид бария, этиленгликоль...).
Мы раньше работали по этой методике. После смены реактивов треть их переводим на установление ГХ, а потом работаем спокойно.

Такое положение нас не очень устраивало.

Сейчас работаем по методам 1 и 2 этого же ГОСТ и титриметрией по ПНД Ф 108 (2016 г.).
Работают методы хорошо.

Недавно приобрели Капель-205.
Не можем нарадоваться (тьфу-тьфу-тьфу!).
Но метод пока не в ОА.

Подумайте, надо ли вам ломать копья за маленькие концентрации при достаточно высоких нормативах качества вод.


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты