| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
нефтепродукты в воде >>>
|
 |
|
Yrhu Пользователь Ранг: 65 |
 27.12.2023 // 9:36:46
ГСО в водорастворимой матрице должна растворяться в воде. Масло тоже значит должно как то переходить в воду, может в виде коллоида, а может растворяется. Просто там очень маленькие количества-1 мг на 1 л. воды. То есть это уже прописанная в паспорте процедура, и значит масло должно переходить в раствор. Иначе никак. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 65 |
27.12.2023 // 9:52:53
А не подскажете, какой ГСО делается на базе турбинного масла в водорастворимой матрице. И где его можно приобрести? |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
27.12.2023 // 10:44:44
Редактировано 4 раз(а) Вы с ГСО что делаете? Разбавляете водой? Без разбавления засовываете в прибор? Во флюорат водный раствор (разбавленный или неразбавленный) пихаете или экстракцию орг. растворителем, не смешивающимся с водой, все-таки из него делаете? (Upd: увидел выше, что экстрагируете гексаном, но тогда как? Ополаскиваете гексаном весь сосуд с водной пробой или отбираете порцию пробы для дальнейшей экстракции?) А градуировка прибора по растворам НП в чем? При разбавлении ГСО водой во много раз нахождение НП в воде вам никто не гарантирует. ГСО, например, бенз[a]пирена в ацетонитриле тоже можно считать за ГСО в "водорастворимой матрице", вот только при нормальном разбавлении этого ГСО водой ацетонитрил спокойно растворится (он неограниченно смешивается с водой), а БП - нет. |
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 490 |
27.12.2023 // 12:50:25
А не подскажете, какой ГСО делается на базе турбинного масла в водорастворимой матрице. И где его можно приобрести? Мы работали с ГСО 8826, получалось очень хорошо, как маленькие концентрации, так и большие, правда не знаю производят их сейчас или нет. Один совет: мы таблетку растворяли в склянке (таблетку бросали в воду, перемешивали, вода мутнела), в которой и проводили экстракцию - для нефтепродуктов мы специально покупали склянки светлого стекла объемом 250 см3 с "притертой" пробкой и дополнительно притирали их. В таких притертых склянках мы проводили экстракцию и проб нефтепродуктов, а разделяли в делительной воронке. Также можно заказать ГСО 7117, только нужно уточнить, чтобы этот СО был на турбинном масле. А вообще посмотрите в аршине по описанию типа. |
|||||
|
Karl Пользователь Ранг: 328 |
28.12.2023 // 17:54:25
Только не КН-2 или КН-3, берите флюорат ! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
transformer Пользователь Ранг: 154 |
29.12.2023 // 11:00:04
А не подскажете, какой ГСО делается на базе турбинного масла в водорастворимой матрице. И где его можно приобрести? Если будете брать флюорат, то "Люмекс" выпускает ГСО 7950-2001. На нем нормально прибор градуируется. А для проверки можно использовать ГСО 8652-2005 (нефтепродукты в водорастворимой матрице - представляет собой раствор индустриального масла И-40А в ампулах) или ГСО 7117-94 (нефтепродукты в водорастворимой матрице - спрессованная таблетка). Кстати, мы с этими ГСО и на КН ради интереса (у нас просто в обл аккред нефтепродукты на флюорате, а кн- для жиров). Тоже нормально получалось. Еще есть турбинное масло в гексане ГСО 8823-2006. Но чего-то сейчас его в продаже наши снабженцы найти не могут. Может, позже появится |
|||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 65 |
18.01.2024 // 6:16:01
Простите за молчание. Праздники и все такое))). Градуируем прибор по ГСО НП в гексане (например 10 мг/дм3, пишу по памяти, там и другие концентрации есть). ГСО в матрице водорастворимой разводим в воде. Получаем НП в воде 1 мг/дм3. Берем аликвоту 100 мл контрольного образца и в делительную воронку переносим. Добавляем 10 мл гексана, экстрагируем. Получаем раствор НП в гексане концентрацией 10 мг/дм3 (должны получить). Но по факту мы видим только около 5 мг/дм3. В пересчете на воду вместо 1 мг/дм3 имеем 0,5 мг/дм3. Когда мы начали уменьшать объем аликвоты, мы заметили тенденцию к увеличению концентрации НП в воде (разумеется делали пересчет на меньшую аликвоту). Т.е. у нас улучшилось извлечение. При аликвоте воды 10 мл мы получили значение 0,8 мг/дм3 в воде. Такое занижение происходит часто. Возможно из-за нарушения условий хранения (не ниже 4 градусов по Цельсию). Поэтому мы попробуем другой ГСО в турбинном масле. |
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 490 |
18.01.2024 // 10:27:43
Не надо брать никакие аликвоты. Необходимо приготовить образец для контроля сразу нужной концентрации в необходимом объеме воды, например, 100 см3, но необязательно в таком объеме. А потом ВЕСЬ этот объем переливают в делительную воронку, ополаскивают емкость экстрагентом (гексаном) и проводят экстракцию или экстракцию проводят в самой емкости, как я вам уже выше писал, а затем слои разделяют в делительной воронке. Во-первых, часть НП садится на стенки емкости, в которой вы готовите нужную вам концентрацию, во-вторых, часть НП садится на стенки пипетки (цилиндра, мензурки) при переносе аликвоты. Отсюда могут быть занижения. |
|||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 65 |
18.01.2024 // 10:56:02
Мы делаем по НД |
|||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 65 |
19.01.2024 // 10:01:32
Чтобы разобраться в причинах занижения, мы провели такой эксперимент. Внесли в делительную воронку 100 мл дистиллированной воды, туда же внесли 0,1 мл ГСО в водорастворимой матрице с концентрацией 1 мг/мл с помощью микрошприца (там на стенках тоже немного осталось, понимаю), извлекли с помощью 10 мл гексана, и опять увидели около 0,5 мг/дм3 в пересчете на воду. Когда же мы добавили в 100 мл воды 1 мл ГСО в гексане концентрацией 100 мг/дм3 плюс 9 мл гексана, то увидели как надо: около 1 мг/дм3 в пересчете на воду. Т.е. на стенках не сильно НП осели |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
