Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

нефтепродукты в воде >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Zyf
Пользователь
Ранг: 365


27.12.2022 // 14:02:24     
Редактировано 1 раз(а)


СИБЭКОПРИБОР пишет: В основу концентратомеров КН положен метод ИК-спектрофотометрии, который является наиболее точным, достоверным, эффективным и доступным по цене. Да, при проведении анализа на КН получаются завышенные результаты по сравнению с Флюоратом за счет того, что на приборах серии КН определяется суммарное содержания алифатических и алициклических углеводородов (нефтепродуктов), содержание которых в нефти достигает до 90 %. На Флюорате в формировании аналитического сигнала участвуют только ароматические углеводороды, и наблюдается очень сильная зависимость аналитического сигнала от типа нефтепродукта. Насыщенные углеводороды, которые составляют основную часть нефтепродуктов, не определяются. Поэтому и получаются заниженные результаты.
Чтобы не было трудностей в работе с ЧХУ, рекомендуем Вам приобретать четыреххлористый углерод химически чистый для экстракции из водных сред по ТУ 2631-027-44493179-98, производитель АО "ЭКОС-1", тел. (495) 702-96-68.
В канализацию строго запрещается выливать четыреххлористый углерод (или Вы так шутите?). Отработанный четыреххлористый углерод собирают в закрывающийся стеклянный сосуд и утилизируют.

]
Спасибо за рекомендацию, очень мучалась при поверке КН-2 на стадии очистки ЧХУ. Последняя из закупленных партия даже перегонкой не очищалась до требуемых значений.
Нет, конечно, в канализацию не сливаю. Говоря так, я имела ввиду, что при очистке перегонкой первые 50 мл и последние 50 приходится выливать. Что дорогой раектив теряется просто так.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Zyf
Пользователь
Ранг: 365


27.12.2022 // 14:13:43     
Редактировано 1 раз(а)


alexchem пишет:
При повышенном содержании ароматики ужЕ КН будет занижать. К тому же флюорат можно откалибровать теми нефтепродуктами, которые будут определяться в воде. В методике у Люмэкса это описано. Думаю, такое можно сделать и с КН.
Скажите пожалуйста, в какой именно методике Люмэкса прописано о такой калибровке Флюората?
И ведь для калибровки по отдельным компонентам, надо узнать приблизительный состав проб. То есть отдать воду в другую лабу на анализ. А какой прибор способен наиболее обьективно определить все нефтепродукты в воде? ИК-спектрометр?
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


28.12.2022 // 11:19:35     

Zyf пишет:
Скажите пожалуйста, в какой именно методике Люмэкса прописано о такой калибровке Флюората?

ПНД Ф 14.1:2:4.128-98 (издание 2012), приложение Г

Zyf пишет:
И ведь для калибровки по отдельным компонентам, надо узнать приблизительный состав проб. То есть отдать воду в другую лабу на анализ. А какой прибор способен наиболее обьективно определить все нефтепродукты в воде? ИК-спектрометр?
Не нужно так усложнять. Делаете градуировку по тому нефтепродукту, который преимущественно используется на предприятии, он же составляет основу загрязнения.
Yrhu
Пользователь
Ранг: 61


25.12.2023 // 10:33:12     
Добрый день коллеги! Столкнулись с занижением НП в воде в ГСО в водорастворимой матрице № 8652-2005 НВМ-7 ЭК в 2 раза примерно. Анализ на Флюорате. Калибровку делаем на другом ГСО (в гексане)
1. Может эта проблема связана с ароматическими УВ в ГСО? Хотя в паспорте прямо прописано использование и флуориметрических методов.
2. Сорбция НП на стенках колбы?
Подскажите, пожалуйста, кто сталкивался
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


25.12.2023 // 14:05:23     

Yrhu пишет:
Добрый день коллеги! Столкнулись с занижением НП в воде в ГСО в водорастворимой матрице № 8652-2005 НВМ-7 ЭК в 2 раза примерно. Анализ на Флюорате. Калибровку делаем на другом ГСО (в гексане)

Проблема с применением вашего конкретного ГСО для контроля точности. Для флюората нужно использовать свои ГСО для контроля точности, на основе турбинного масла. Результаты на Флюорате и анализаторах типа КН, как бы помягче сказать, не вполне сопоставимы. Даже Роса для МСИ по НП высылает разные образцы в зависимости от применяемого прибора.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостной хроматограф Альфахром Жидкостной хроматограф Альфахром
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Yrhu
Пользователь
Ранг: 61


26.12.2023 // 4:25:11     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за ответ. У нас в водорастворимом ГСО индустриальное масло И-40А. Можно ли его считать турбинным? И почему именно турбинное , интересно?
А насколько правомерно откалибровать прибор по НП в водорастворимой матрице и сделать контроль точности используя то же ГСО? В таком случае , наверно, получим хорошее совпадение...
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


26.12.2023 // 13:08:02     

Yrhu пишет:
У нас в водорастворимом ГСО индустриальное масло И-40А. Можно ли его считать турбинным?
В принципе и лису можно назвать зайцем, но кору она все равно есть не станет.


Yrhu пишет:
И почему именно турбинное , интересно?

Это нужно спрашивать у Люмэкс. Где-то слышал, что эту методику определение нп в воде делали под энергетиков, отсюда и турбинное масло.


Yrhu пишет:
А насколько правомерно откалибровать прибор по НП в водорастворимой матрице и сделать контроль точности используя то же ГСО? В таком случае , наверно, получим хорошее совпадение...
Что значит правомерно? Для себя вы можете делать, что хотите, а вот, если работаете по методике, извольте руководствоваться её положениями. В ПНД Ф 128-98 градуируемся по турбинному маслу в гексане, ГСО для контроля точности используем турбинное масло в водорастворимой матрице. Можете проградуироваться по индустриальному маслу или какому-либо еще к ГЕКСАНЕ, а контроль точности опять же по НП в водорастворимой матрице.
Yrhu
Пользователь
Ранг: 61


27.12.2023 // 5:51:15     

alexchem пишет:
В принципе и лису можно назвать зайцем, но кору она все равно есть не станет.


В паспорте на ГСО 7950-2001 прямо указано что используется турбинное масло Т22 или индустриальное масло И-40а. И флуориметрический метод указан в назначении СО. Поэтому и вопрос.

alexchem пишет:
Можете проградуироваться по индустриальному маслу или какому-либо еще к ГЕКСАНЕ, а контроль точности опять же по НП в водорастворимой матрице.
У нас проблема оказалась в извлечении масла из воды. Возможно нарушение температуры хранения при транспортировке или хранении. Развели гсо в водорастворимой матрице в гексане ("в наглую") и увидели почти 100% ное совпадение с расчетом. Извлекая тот же гсо из воды, имеем снова занижение в раза. Очень плохо извлекается индустриальное масло из воды. Будем искать турбинное масло в матрице
Спасибо за участие!
vmu
Пользователь
Ранг: 1225


27.12.2023 // 8:47:04     

Yrhu пишет:
Развели гсо в водорастворимой матрице в гексане ("в наглую") и увидели почти 100% ное совпадение с расчетом. Извлекая тот же гсо из воды, имеем снова занижение в раза. Очень плохо извлекается индустриальное масло из воды.
А "извлекаете из воды" вы его чем? Не тем же гексаном или иным орг. растворителем? Матрица ГСО, допустим, водорастворима, а масло - нет. Если вы так будете описывать проблемы, вы их не решите.
Yrhu
Пользователь
Ранг: 61


27.12.2023 // 9:27:42     
Извлекаем гексаном. ПНД Ф 14.1:2:4.128-98

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты