Форумы ANCHEM.RU: Концентрированна Проба в ВЭЖХ-МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Концентрированна Проба в ВЭЖХ-МС >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Концентрированна Проба в ВЭЖХ-МС

Anii
Пользователь
Ранг: 8

10.12.2022 // 15:09:41

Всем добрый день! Подскажите , пожалуйста, проблема в следующем.. в масс спектрометр (тройной квадруполь,esi) попало много концентрированного образца, теперь даже при пропускании растворителя показывает зашкаливание его иона. Что то можно сделать или всё? С детектором можно попрощаться?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

voodensky
Пользователь
Ранг: 540

11.12.2022 // 20:24:29

Из той информации, которая есть, да. С детектором стоит попрощаться.
Смотрели, где грязь сидит? Насос напрямую подключали? Капилляр чистили/меняли? Если поток подвижной фазы выключить, то сигнал остается?

BellaRaimondovna
Пользователь
Ранг: 11

12.12.2022 // 7:44:56

Добрый день. Возможно максимальная промывка всего возможного поможет: распылительного капилляра, ионизационной камеры, ионопроводящего капилляра/линии десольватации (у разных производителей по разному называется), часть ионной оптики, которую допустимо мыть пользователю. Желательно промыть также хроматографическую часть, особенно петлю автодозатора (минуя детектор). У вас идет на данном ионе зашкал фона при пропускании подвижной фазы или вы колете чистый растворитель и видите пик?

Anii
Пользователь
Ранг: 8

12.12.2022 // 21:53:05

voodensky пишет:
Из той информации, которая есть, да. С детектором стоит попрощаться.
Смотрели, где грязь сидит? Насос напрямую подключали? Капилляр чистили/меняли? Если поток подвижной фазы выключить, то сигнал остается?

Ничего не меняли, промывал только зону интерфейса. Глубже не залезали. Ион в зашкале только с потоком ПФ, без неё при записи сигнала ничего нет. Пропускали и просто ацетонитрил , всё тоже самое .

Anii
Пользователь
Ранг: 8

12.12.2022 // 21:57:18

BellaRaimondovna пишет:
Добрый день. Возможно максимальная промывка всего возможного поможет: распылительного капилляра, ионизационной камеры, ионопроводящего капилляра/линии десольватации (у разных производителей по разному называется), часть ионной оптики, которую допустимо мыть пользователю. Желательно промыть также хроматографическую часть, особенно петлю автодозатора (минуя детектор). У вас идет на данном ионе зашкал фона при пропускании подвижной фазы или вы колете чистый растворитель и видите пик?

Зашкал иона идёт при пропускании любого растворителя в МС , без растворителя сигнал пустой. Пика нет, в том то и дело, если например пустить холостую пробу то она будет прямой , но красной ,по всей линии зашкаливание иона. Промывали всё, не помогло, склоняюсь что нужно чистить оптику

хорошо, что можно хотя бы «выключить» эту массу из сканирования

voodensky
Пользователь
Ранг: 540

12.12.2022 // 22:26:30

Anii пишет:

voodensky пишет:
Из той информации, которая есть, да. С детектором стоит попрощаться.
Смотрели, где грязь сидит? Насос напрямую подключали? Капилляр чистили/меняли? Если поток подвижной фазы выключить, то сигнал остается?
Ничего не меняли, промывал только зону интерфейса. Глубже не залезали. Ион в зашкале только с потоком ПФ, без неё при записи сигнала ничего нет. Пропускали и просто ацетонитрил , всё тоже самое .

А что значит, зону интерфейса? Конуса помыли?
Пробовали от насоса напрямую в электроспрей подключить? В обход автосемплера?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300
Компактный друхлучевой АА спектрометр с пламенной и электротермической (опционально) атомизацией. Автоматическая туррель на 6 ламп. Спектральный диапазон: 180 - 900 нм или 185-760 нм.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Anii
Пользователь
Ранг: 8

12.12.2022 // 22:49:09

voodensky пишет:

Anii пишет:

voodensky пишет:
Из той информации, которая есть, да. С детектором стоит попрощаться.
Смотрели, где грязь сидит? Насос напрямую подключали? Капилляр чистили/меняли? Если поток подвижной фазы выключить, то сигнал остается?
Ничего не меняли, промывал только зону интерфейса. Глубже не залезали. Ион в зашкале только с потоком ПФ, без неё при записи сигнала ничего нет. Пропускали и просто ацетонитрил , всё тоже самое .
А что значит, зону интерфейса? Конуса помыли?
Пробовали от насоса напрямую в электроспрей подключить? В обход автосемплера?

Да , конус и вход , то что доступно глазом . Пробовали просто без закола, было тоже самое. Капилляр в МС напрямую не тянули от насоса , думаете стоит попробовать?

voodensky
Пользователь
Ранг: 540

12.12.2022 // 23:11:43

Редактировано 1 раз(а)

Anii пишет:

voodensky пишет:

Anii пишет:

voodensky пишет:
Из той информации, которая есть, да. С детектором стоит попрощаться.
Смотрели, где грязь сидит? Насос напрямую подключали? Капилляр чистили/меняли? Если поток подвижной фазы выключить, то сигнал остается?
Ничего не меняли, промывал только зону интерфейса. Глубже не залезали. Ион в зашкале только с потоком ПФ, без неё при записи сигнала ничего нет. Пропускали и просто ацетонитрил , всё тоже самое .
А что значит, зону интерфейса? Конуса помыли?
Пробовали от насоса напрямую в электроспрей подключить? В обход автосемплера?
Да , конус и вход , то что доступно глазом . Пробовали просто без закола, было тоже самое. Капилляр в МС напрямую не тянули от насоса , думаете стоит попробовать?

Я бы попробовал. Вдруг грязь в автосемплере сидит. Много времени это не займет, а в случае успеха - информации к размышлению даст.

Anii
Пользователь
Ранг: 8

13.12.2022 // 0:59:19

voodensky пишет:

Anii пишет:

voodensky пишет:

Anii пишет:

voodensky пишет:
Из той информации, которая есть, да. С детектором стоит попрощаться.
Смотрели, где грязь сидит? Насос напрямую подключали? Капилляр чистили/меняли? Если поток подвижной фазы выключить, то сигнал остается?
Ничего не меняли, промывал только зону интерфейса. Глубже не залезали. Ион в зашкале только с потоком ПФ, без неё при записи сигнала ничего нет. Пропускали и просто ацетонитрил , всё тоже самое .
А что значит, зону интерфейса? Конуса помыли?
Пробовали от насоса напрямую в электроспрей подключить? В обход автосемплера?
Да , конус и вход , то что доступно глазом . Пробовали просто без закола, было тоже самое. Капилляр в МС напрямую не тянули от насоса , думаете стоит попробовать?
Я бы попробовал. Вдруг грязь в автосемплере сидит. Много времени это не займет, а в случае успеха - информации к размышлению даст.

Спасибо, попробую!


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты