Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

проблемы с форезом на Agilent CE >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: проблемы с форезом на Agilent CE
flax
Пользователь
Ранг: 3

21.11.2022 // 16:15:01     
Разделяю аминокислоты и сахара на капиллярном форезе Agilent CE.
Когда работала с пробами из другого объекта, ситуация с капилляром была удовлетворительной, у нового объекта при том же разведении исходных проб концентрация определяемых веществ как правило раза в 2-3 выше, чем в пробах предыдущего объекта. Стал постоянно забиваться капилляр. Внешне это выглядит как темно-коричневый налет на входе в капилляр в зоне забора пробы. Если этот налет не прочищать, от прогона к прогону падает скорость фореза, а за 5-6 форезов капилляр наглухо забивается. Налет отмывается и 1М NaOH, и изопропанолом, но только при высокой температуре, при обычных 25 градусах отмыть не удается, поэтому включить отмывку в этап прекондиционирования не получится. Разумеется, форезный буфер и пробы фильтруются.
В принципе, склонность к образованию налета на конце капилляра давали и старые пробы, но налет этот образовывался только снаружи, был заметен после месяца-другого работы без осмотра капилляра и удалялся безворсовой салфеткой. Отложений такой интенсивности внутри капилляра раньше не было, а то, что, возможно, появлялось, смывалось обычной промывкой в конце рабочего дня.
Какие могут быть варианты устранения проблемы помимо разведения проб?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
flax
Пользователь
Ранг: 3


09.12.2022 // 19:22:42     
Редактировано 1 раз(а)

Проблема, можно сказать, решена. Предварительная очистка проб с помощью Polyclar и экстракции гексаном существенного улучшения не дала, но промывка капилляра после каждого прогона изопропанолом или смесью изопропанол-ацетонитрил положительно влияет и на время миграции веществ и на визуальную чистоту капилляра.
Но имеются вопросы по электролиту. Кто работал с буфером 20мМ пиридиндикарбоновая кислота, 0,5 мМ цетилтриметиламмоний гидроксид рН 12,3? Насколько устойчив этот буфер? Сколько его можно хранить? Делил ли кто-нибудь сахара в другой буферной системе?
darkkiss
Пользователь
Ранг: 156


12.12.2022 // 13:26:28     

flax пишет:
Кто работал с буфером 20мМ пиридиндикарбоновая кислота, 0,5 мМ цетилтриметиламмоний гидроксид рН 12,3? Насколько устойчив этот буфер? Сколько его можно хранить? Делил ли кто-нибудь сахара в другой буферной системе?

Посмотрите на методики люмэкса. Например:
https://www.lumex.ru/metodics/20ARU03.15.03-1.pdf
или
https://www.lumex.ru/metodics/20ARU03.12.19-2_sugars-food.pdf
У первой буфер методики одноразовый, требуется менять после каждого ввода пробы, что не очень удобно.
flax
Пользователь
Ранг: 3


21.12.2022 // 13:22:48     
Редактировано 1 раз(а)

darkkiss , спасибо. Мне бы еще информацию по лабильности компонентов электрофорезного буфера.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты