Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

анализ проб на железо и кремний >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


DrG
Пользователь
Ранг: 297


28.11.2022 // 21:25:25     
1) про титрование вообще респект! И значения наглядно. Надо делать именно так. Единственное, я не понял, какие там влияния могут быть. Что еще потенциально может повлиять на результат титрования.

2) не совсем. Если делать "spike", то матрица, конечно соответствует, однако добавку надо делать сравнимую с определяемым компонентом.
У ААС влияний матрицы чуть меньше, чем у ИСП, поэтому я бы попробовал. Вот было бы здорово тот ваш образец и на ААС и брекетингом сделать.

3) Практически я не делал, но из общих соображений, содержание железа в вагоне будет и крупномасштбно варьироваться, и мелкомасштабно (от камня к камню), поэтому надо как-то хорошо усреднять, хотя бы для начала.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Duke
Пользователь
Ранг: 508


29.11.2022 // 11:02:14     
Редактировано 1 раз(а)


DrG пишет:
1) про титрование вообще респект! И значения наглядно. Надо делать именно так. Единственное, я не понял, какие там влияния могут быть. Что еще потенциально может повлиять на результат титрования.

В большинстве случаев, титрование проводится в условиях, когда ничего не может влиять на его результаты, все либо маскировано, либо удалено из раствора.
Основной вклад в неопределенность результатов анализа при титровании, за исключением грубых ошибок (типа неправильного выбора концентрации титранта, точности бюретки, чистоты посуды и кривых рук), вносит лишь отчетливость определения конечной точки титрования.
В свою очередь, эта самая "отчетливость" непосредственно связана с константами равновесия и скорости химической реакции.
Чем полнее и быстрее происходит реакция, тем точнее определение конечной точки титрования.
В случае реакции, когда константы полноты и скорости реакции высоки, как в случае ОВР, осадительного и т.д. титрования и т.п. концентрированных растворов, конечная точка титрования наблюдается контрастно, отчетливо, в случае, когда речь идет о в том или ином смысле равновесных и медленных процессах, например комплексометрии, или при титровании сильно разбавленных растворов, контрастность наблюдения конечной точки титрования уменьшается, что приводит к росту ошибки ее определения.
Комплексонометрия это всегда компромисс в диапазоне концентраций (не слишком больших и не слишком маленьких).
DrG
Пользователь
Ранг: 297


29.11.2022 // 14:13:42     
Редактировано 2 раз(а)

да, это я примерно представлял. Я заходил в титрование со стороны приборов, начинал с поверок, потом самое сложное - ставил методику на фториды (сложное в титраторах, в основном, из-за расчетов).
В ГОСТе написано достаточно простое растворение (если без плавиковки). Как я понимаю, метод опирается на то, что железо в растворе легко(известными реактивами) переводить между степенями окисления +2 и +3, и можно четко по индикатору увидеть окончание процесса. А какие-нибудь марганец-никель-хром-ванадий-молибден-экзотика не будут давать ложные конечные точки? Почему ЭДТА настолько селективен к железу?

При поверке часто получается добиться ОСКО 0.3%, прямо одно удовольствие за результатами наблюдать. Зато цветовые переходы красивые, например, в Фоссовской реализации метода Къельдаля. Я прямо даже отговаривал от покупки отдельного автоматического титратора. (Встроенный в FOSS Kjeltec 8400 титратор очень неплох, но сам 8400 дороговат)

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты