Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сахара в меде >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Сахара в меде
ЕленаВ
Пользователь
Ранг: 9

25.07.2022 // 14:41:51     
Добрый день, подскажите по определению сахаров в меде ГОСТ 32167-2013. Приготовили стандартные растворы инвертного сахара, измерили оптическую плотность на колориметре. По ГОСТу диапазон оптической плотности указан от 0,587 до 0,728. У нас получаются плотности от 2,27 до 1,75. От ГОСТа не отклонялись. Почему такая разница в оптической плотности?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 135


25.07.2022 // 14:57:30     
Кюветы кварцевые? Толщина 1 см?
ЕленаВ
Пользователь
Ранг: 9


25.07.2022 // 15:01:12     

vladsolovey пишет:
Кюветы кварцевые? Толщина 1 см?

да, от методики не отступали
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 135


25.07.2022 // 15:20:50     
Что-то я в ГОСТе упоминания про диапазон не нашел
ЕленаВ
Пользователь
Ранг: 9


25.07.2022 // 15:30:02     

vladsolovey пишет:
Что-то я в ГОСТе упоминания про диапазон не нашел
п. 6.4.3 Колориметрирование стандартного раствора инвертного сахара и построение градуировочного графика. В этом пункте есть таблица 1, в ней указан диапазон оптической плотности
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 135


25.07.2022 // 15:52:59     
6.4.3* Колориметрирование стандартного раствора инвертного сахара и построение градуировочного графика
В сухие конические колбы вместимостью 250 см по ГОСТ 25336 отмеряют пипетками по ГОСТ 29227 по 20 см раствора железосинеродистого калия, приготовленного по 6.4.1, по 5 см раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрацией 2,5 моль/дм по 6.3.19 и по 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0 и 8,5 см стандартного раствора инвертного сахара, приготовленного по 6.4.2 (что соответствует 12, 13, 14, 15 и 16 мг инвертного сахара). В каждую колбу приливают из бюретки по ГОСТ 29251 соответственно 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0 и 1,5 см дистиллированной воды по ГОСТ 6709 (объем жидкости в каждой колбе должен быть 35 см). Содержимое колб нагревают до кипения и кипятят ровно 1 мин, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к дистиллированной воде на фотоколориметре по 6.3.1 в кюветах по 6.3.2 при длине волны 440 нм. Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз.
Вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности каждого раствора при условии, если абсолютное расхождение результатов трех определений не превосходит значения 0,02. При невыполнении этого условия проводят повторные испытания. Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптической плотности каждого раствора, а на оси абсцисс - соответствующую этому значению массу инвертного сахара в миллиграммах. Градуировочный график должен быть линейным в заданном диапазоне с коэффициентом корреляции 0,99. График используют для определения содержания редуцирующих сахаров и общего сахара после инверсии.

________________

* Письмом Росстандарта от 08.04.2022 г. N 890-ОГ/03 разъясняется, что "В п.6.4.3 ГОСТ 32167-2013 допущена опечатка". Изменением N 1 в пункт 6.4.3 ГОСТ 32167-2013 были добавлены два значения объема стандартного раствора инвертного сахара, используемого для приготовления исследуемых растворов – 5,5 см и 8,5 см которые соответствуют 11 мг и 17 мг инвертного сахара. Вместе с тем, значения инвертного сахара 11 мг и 17 мг не были указаны в пункте 6.4.3 ГОСТ 32167-2013 при внесении указанного изменения N 1. - Примечание изготовителя базы данных.

И где?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Институт спектроскопии РАН Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.
ЕленаВ
Пользователь
Ранг: 9


25.07.2022 // 17:00:38     

vladsolovey пишет:
6.4.3* Колориметрирование стандартного раствора инвертного сахара и построение градуировочного графика
В сухие конические колбы вместимостью 250 см по ГОСТ 25336 отмеряют пипетками по ГОСТ 29227 по 20 см раствора железосинеродистого калия, приготовленного по 6.4.1, по 5 см раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрацией 2,5 моль/дм по 6.3.19 и по 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0 и 8,5 см стандартного раствора инвертного сахара, приготовленного по 6.4.2 (что соответствует 12, 13, 14, 15 и 16 мг инвертного сахара). В каждую колбу приливают из бюретки по ГОСТ 29251 соответственно 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0 и 1,5 см дистиллированной воды по ГОСТ 6709 (объем жидкости в каждой колбе должен быть 35 см). Содержимое колб нагревают до кипения и кипятят ровно 1 мин, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к дистиллированной воде на фотоколориметре по 6.3.1 в кюветах по 6.3.2 при длине волны 440 нм. Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз.
Вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности каждого раствора при условии, если абсолютное расхождение результатов трех определений не превосходит значения 0,02. При невыполнении этого условия проводят повторные испытания. Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптической плотности каждого раствора, а на оси абсцисс - соответствующую этому значению массу инвертного сахара в миллиграммах. Градуировочный график должен быть линейным в заданном диапазоне с коэффициентом корреляции 0,99. График используют для определения содержания редуцирующих сахаров и общего сахара после инверсии.

________________

* Письмом Росстандарта от 08.04.2022 г. N 890-ОГ/03 разъясняется, что "В п.6.4.3 ГОСТ 32167-2013 допущена опечатка". Изменением N 1 в пункт 6.4.3 ГОСТ 32167-2013 были добавлены два значения объема стандартного раствора инвертного сахара, используемого для приготовления исследуемых растворов – 5,5 см и 8,5 см которые соответствуют 11 мг и 17 мг инвертного сахара. Вместе с тем, значения инвертного сахара 11 мг и 17 мг не были указаны в пункте 6.4.3 ГОСТ 32167-2013 при внесении указанного изменения N 1. - Примечание изготовителя базы данных.

И где?

Извиняюсь, распечатан ГОСТ без изменений, там с таблицей.
Тогда следующий вопрос. Почему, у меня последняя концентрация выпадает. Первые четыре концентрации оптическая плотность ближе к 2, а пятая - 1,7. График не получается из-за этого
Н2О
Пользователь
Ранг: 145


25.07.2022 // 17:55:49     
У вас либо не прошла полная версия сахарозы, оптич плотность градуировочных растворов после кипячения с феррицианидом обычно в интервале 0.56-0.74 причем чем больше инвертного сахара, тем меньше плотность, ообратная зависимость плотности от содержания инвертного сахара. Или приготовили феррицианид неправильно, взяли соль в разы больше, нужно 10 г на литр.
vmu
Пользователь
Ранг: 1225


25.07.2022 // 19:17:13     

ЕленаВ пишет:
У нас получаются плотности от 2,27 до 1,75
Основы аналитической химии, под ред. Ю.А. Золотова, том 2, 5-е изд., 2012 г., с. 144-147, 149-152.
https://portal.tpu.ru/SHARED/o/OAA/academic/Tab2

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=27496
ЕР 2.2.25 Спектрофотометрия: оптическая плотность больше 1,0. так можно или нельзя?
ЕленаВ
Пользователь
Ранг: 9


25.07.2022 // 19:20:29     

Н2О пишет:
У вас либо не прошла полная версия сахарозы, оптич плотность градуировочных растворов после кипячения с феррицианидом обычно в интервале 0.56-0.74 причем чем больше инвертного сахара, тем меньше плотность, ообратная зависимость плотности от содержания инвертного сахара. Или приготовили феррицианид неправильно, взяли соль в разы больше, нужно 10 г на литр.
1 г на 100 мл воды разведение. Кипятила 1 мин
kot
Пользователь
Ранг: 1984


26.07.2022 // 3:36:11     

vmu пишет:
..... оптическая плотность больше 1,0. так можно или нельзя?
Безотносительно проблем ТС, в целом ИМХО методика устаревшая, не технически, а по смыслу. Правильнее и кратно информативнее иметь весь расклад по сахарам. Вроде в этом же ГОСТе есть ВЭЖХ сахаров, есил нет ВЭЖХ, есть ферментативные методики и гоовые наборы. Хотя конечно ситуации у всех разные....

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты