Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с рН-метром 150МИ >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Шуша
Пользователь
Ранг: 2649


19.05.2022 // 22:43:03     
Редактировано 2 раз(а)


Usuratonkachi307 пишет:
Сделала калибровку по буферам ... 4,01 и 9.18. Ежедневно проверяли ... До начала мая все отлично работало... В начале мая, выйдя с длинных выходных, мои буферы стали плясать кто больше, кто ниже.
Давайте отделим мух от котлет. Сначала разберемся с "плясками" по буферам. А потом с показаниями в воде, т.к. сдается мне, что причины тут разные.
Опишите в режиме: градуировала по таким-то растворам, проверяла по таким-то растворам, получила следующие результаты.
А то у меня стойкое ощущение, что когда Вы пишете:

Буфер 4,01 и 6,86 определяется верно, а 9,18 все время выше допустимого предела (9,25-9,32)...
то подразумевается, что при градуировке прибора на дисплей "правильно" выводились указанные значения, а при проверке по буферу рН 9,18 в режиме измерений получалось завышение. Если это так, то Вы заблуждаетесь. При градуировке прибор "тупо" выводит значение рН буфера для 25 оС. Чисто для удобства пользователя - то, что написано на его этикетке крупным шрифтом. Но при расчетах градуировочных характеристик прибор учтет текущую температуру раствора. А вот при измерениях прибор сразу будет вносить температурную поправку (термокомпенсация). Могу предположить, что у Вас отопление выключили и стало прохладно. рН тетраборатного буфера будет иметь значение 9,25 примерно при 18 оС. Правда для рН 9,32 в лаборатории должно быть реально холодно. Но тут погрешность измерений возможно наложилась.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2649


19.05.2022 // 23:09:37     
Пояснение к моему предыдущем сообщению.
Очень часто неправильно понимают назначение термокомпенсации в рН-метрии. И считают, что показания прибора не должны зависеть от температуры. Это не так. Термокомпенсация это поправка на температурную зависимость самого измерительного инструмента. А если рН раствора изменился из-за температуры, то прибор должен это показать. Например, рН тетраборатного буфера при 25 оС составляет 9,18, а при 20 оС - 9,22.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2649


19.05.2022 // 23:34:13     

Usuratonkachi307 пишет:
В инструкции написано, что координаты изопотенциальной точки рХi равно 6,70 рН, координаты изопотенциальной точки Ei = 18 mV, крутизна электродной системы при 25 градусах = - 58,16 mV/pH, а по факту pXi=6,70, Ei=22mV, крутизна =-57,39. Температура ниже. Не знаю, является ли это критичным.
Не знаю в какой инструкции Вы это прочитали, но для 25 оС теоретическая крутизна электродной системы - 59,16 мВ/pH. Реальная естественно бывает меньше. Возможно, это значение приведено в инструкции просто для примера.
У Вас все значения в пределах нормы.
А теперь перейдем к измерениям в дистиллированной воде.
Тут очень важно качество жидкостного соединения между электродом сравнения и анализируемой средой. Есть вероятность засорения электролитического ключа. Довольно часто это происходит из-за того, что в стаканчике где хранится электрод заводится плесень. Она может быть практически прозрачной и незаметной, но забивает пористую мембрану. При этом в достаточно концентрированных буферах электрод может работать идеально, а в растворах с низкой ионной силой дурить.
Плесень можно убить и удалить кипячением электрода в воде или растворе KCl. Такая рекомендация по очистке ключа есть в паспорте на электрод. А для пущего эффекта в раствор можно добавить перекись водорода до 5%.
Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 29


24.05.2022 // 11:09:10     

Шуша пишет:

Usuratonkachi307 пишет:
В инструкции написано, воде.
Тут очень важно качество жидкостного соединения между электродом сравнения и анализируемой ....

Шуша, а можно с Вами связаться не через форум? Можете мне написать на ящик?
Шуша
Пользователь
Ранг: 2649


24.05.2022 // 18:39:59     
Редактировано 1 раз(а)

Почему Вы здесь не хотите продолжить обсуждение? Это может оказаться полезным другим посетителям форума.
В режиме офф-лайн Вам стоило-бы обратиться к производителю. У них точно должна быть компетенция на интересующие вас вопросы.
На форуме не предусмотрены сведения о почте пользователей. В открытом доступе я свой адрес не оставляю. Во избежание возможного спама.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Реометр TA Instruments AR1500ex Реометр TA Instruments AR1500ex
Реометр AR1500ex представляет собой высокочувствительный и надежный многоцелевой ротационный реометр для исследования жидкостей и "мягких" твердых образцов. Данный прибор был специально разработан для лабораторий контроля качества и имеет много возможностей специализации под различные задачи.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 29


24.05.2022 // 22:59:04     

Шуша пишет:
Почему Вы здесь не хотите продолжить обсуждение? Это может оказаться полезным другим посетителям форума.
В режиме офф-лайн Вам стоило-бы обратиться к производителю. У них точно должна быть компетенция на интересующие вас вопросы.
На форуме не предусмотрены сведения о почте пользователей. В открытом доступе я свой адрес не оставляю. Во избежание возможного спама.

Было много вопросов, и часть из них опять вызвала бы волну осуждения, что элементарных вещей не понимают "специалисты", идущие в эту профессию. Так как Вас на форуме представляют одним из самых знающих в области рН-метрии, хотела просто эти вопросы задать лично. Ну раз нет, так нет. Я прокипятила электрод, посмотрим завтра, что из этого выйдет.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3229


25.05.2022 // 17:53:17     
Usuratonkachi307 > "Было много вопросов, и часть из них опять вызвала бы волну осуждения, что элементарных вещей не понимают "специалисты", идущие в эту профессию".

Пожалуй, на форуме имеется несколько подобных господ, но стоит ли обращать на них лишнее внимание?

Что касается электрода - посмотрите через поиск. Возможные рекомендации были расписаны здесь уже много лет назад.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2649


25.05.2022 // 18:15:16     
Не, ну можем пообщаться по почте. оставьте свой адрес. Просто форум и существует для того, чтобы други людям полезное было.
Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 29


26.05.2022 // 8:54:58     

Шуша пишет:
Не, ну можем пообщаться по почте. оставьте свой адрес. Просто форум и существует для того, чтобы други людям полезное было.
Спасибо! Usuratonkachi703{coбaчkа}mail.ru
Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 29


01.06.2022 // 10:41:11     

Шуша пишет:
Не, ну можем пообщаться по почте. оставьте свой адрес. Просто форум и существует для того, чтобы други людям полезное было.
Так и не дождалась я от Вас письма. Тогда ответьте здесь, внутренний электрод сравнения(внутри которого проволока) должен быть заполнен электролитом наполовину или полностью?

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты