Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Построение градуировочного графика >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Zyf
Пользователь
Ранг: 274


29.03.2022 // 7:33:28     

еленарук пишет:
Нулевой раствор вообще вещь полезная. Помнится, как-то пришлось попроситься к соседям на старый спектрофотометр, т.к. надо было проверить наш, а показания считывать очень точно в широком диапазоне концентраций при очень пологом графике.
Было удобно, что в кюветном отделении было место для нулевой кюветы. Поэтому каждое измерение проверяли на показание по нулю. Я сделала две серии измерений, с физическим обнулением, если "ноль ушел" и записью показаний прибора нулевого раствора - в итоге еще и посмотрели наличие дрейфа нуля.

Не могу понять как вы это делали- замер проводили по холостой, а после каждого измерения двигали кюретку на нулевой раствор и просто смотрели 0 прибора, или после каждого замера пробы снова ставили холостую против нулевого и обнуляли по холостой? Если по первому пункту, то непонятен смысл этого действия. Если дрейф нуля большой, то прибор в ремонт надо отдать? И как оценить большой он или приемлемый?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
еленарук
Пользователь
Ранг: 451


29.03.2022 // 16:31:10     
Редактировано 2 раз(а)


Zyf пишет:
Не могу понять как вы это делали- замер проводили по холостой, а после каждого измерения двигали кюретку на нулевой раствор и просто смотрели 0 прибора, или после каждого замера пробы снова ставили холостую против нулевого и обнуляли по холостой? Если по первому пункту, то непонятен смысл этого действия. Если дрейф нуля большой, то прибор в ремонт надо отдать? И как оценить большой он или приемлемый?
Под нулевым раствором я понимаю именно холостую, т.е. в колбе присутствует все компоненты для построения графика кроме измеряемого. Дополнительно использовать еще какой-либо раствор, условно назовем «базовый нулевой» раствор, не было необходимости, хотя и такое бывало, когда «нулевой» давал видимый оттенок и для подстраховки, чтобы отследить занижение какой-либо точки, готовили еще и такой. Это все относится к старым годам определения фосфора в ферросплавах или вольфрама в его продуктах.
В данном конкретном случае у нас была простая цель - проверить, что ЧУЖОЙ старый прибор находится в штатном рабочем состоянии. Отслеживание в течении 1 часа измерения показало плавный дрейф где-то на 0,010-15 Оптич плотности. Измерения проводили в диапазоне от 0,02 до 1,00 при очень пологом графике. Детали уже не важны. Это было определение вольфрама, причем как основного элемента, что редко проводится спектрофотометрическим методом и было скорее исследованием, чем анализом.
В наших методиках нулевая проба (она же холостая) всегда присутствовала. Считаем ее фоновым раствором для графика. Ее можно измерить относительно любого раствора, в том числе воды, растворителя и т.д., а можно и сразу использовать для обнуления перед каждым измерением. Хозяева прибора так и делали. Я же хотела подчеркнуть, что даже в том случае, когда можно просто переставлять кюветы, двигая кюветодержатель, и проводить простое обнуление, можно просто, обнулившись в начале работы, далее измерять "нулевую" и пробы и записывать данные, потом математически вычитать значение нуля из показаний пробы, а заодно по значениям холостой получить «график» дрейфа прибора.
Himik1488
Пользователь
Ранг: 6


04.04.2022 // 12:08:35     

Zyf пишет:

Himik1488 пишет:

Доброе утро. Спасибо Вам большое за ответ.
Можно я Вас еще спрошу.

Правильно ли я понимаю, что готовим как по методике 2 серии град растворов.
Снимаем оптические плотности. Находим среднюю.
Далее строим график .
ПО оси Х - масса канифоли в град растворе , по У - оптическая плотность.
Далее строится градуировка.

Убрала галочку, в "Пересечение с осью У в точке 0". Но он все равно строит и 0.
Может быть тогда не надо нулевой раствор вносить в график ? Но тогда вопрос почему его не вносим ? Или что я не так делаю ?

Да, надо готовить 2 или более серий растворов. Оси правильно обозначили.
А теперь у меня вопрос - если вы нулевой раствор вносите в график, относительно чего вы его измеряете? Чистой дистиллировки? Но в методике указано что измерять градуировочные растворы надо относительно нулевого (холостой пробы). То есть он точкой в графике никак не может быть.
А нулевой раствор включен в таблицу и нумерован, просто чтоб лаборант знал сколько пробирок и колб готовить для построения графика. График надо строить начиная с раствора который имеет наименшую концентрацию, не 0.

От 0 график идет, если все растворы включая нулевой вы померяете относительно чистого растворителя (спирт или дистиллировка), а потом оптическую плотность нулевого раствора вычитаете из плотностей каждого раствора. Но в вашей методике так не сказано.

БОЛЬШОЕ ВАМ СПАСИБО, за разъяснения. Вы мне очень помогли.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты