Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

нормативный документ о том, насколько можно разбавлять образец >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: нормативный документ о том, насколько можно разбавлять образец
divinil50
Пользователь
Ранг: 3

19.03.2022 // 13:52:17     
Здравствуйте коллеги, ищу ответ на вопрос, возникший в работе над пробой воды. Может ли кто-нибудь дать мне ссылку на какой-нибудь международный нормативный документ о том, насколько можно разбавлять образец. Это анализ на аммоний, так как в пробе много мешающих веществ, которые негативно влияют на выход добавки /спайка/Spike/. Заранее спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


19.03.2022 // 23:04:30     

divinil50 пишет:
Здравствуйте коллеги, ищу ответ на вопрос, возникший в работе над пробой воды. Может ли кто-нибудь дать мне ссылку на какой-нибудь международный нормативный документ о том, насколько можно разбавлять образец. Это анализ на аммоний, так как в пробе много мешающих веществ, которые негативно влияют на выход добавки /спайка/Spike/. Заранее спасибо.
Нормативный документ - Ваша методика. Отдельных про разбавление, приливание, перемешивание вряд ли найдете.
divinil50
Пользователь
Ранг: 3


20.03.2022 // 10:59:08     

Апраксин пишет:

divinil50 пишет:
Здравствуйте коллеги, ищу ответ на вопрос, возникший в работе над пробой воды. Может ли кто-нибудь дать мне ссылку на какой-нибудь международный нормативный документ о том, насколько можно разбавлять образец. Это анализ на аммоний, так как в пробе много мешающих веществ, которые негативно влияют на выход добавки /спайка/Spike/. Заранее спасибо.
Нормативный документ - Ваша методика. Отдельных про разбавление, приливание, перемешивание вряд ли найдете.

В методах указано «соответствующее разведение». Если я разбавлю образец в 1000 раз, чтобы исключить мешающие вещества, что останется от нужного вещества???? Не говоря уже о том, что мне придется поднять предел решимости настолько. Однако было бы неплохо сослаться на документ. Но спасибо за ответ.
еленарук
Пользователь
Ранг: 451


20.03.2022 // 12:28:53     
Это очень важная сторона вопроса метрологии аналитических методик. Несколько обсуждаемых тем на форуме уткнулись именно в этот вопрос. Его можно сформулировать как:
"Какие пределы должны быть установлены для вкладов отдельных факторов в общую точность определения показателей?" Возможная степень разбавления исходных проб, которые являются растворами, один из примеров.
Хотела написать в той теме, где я дискутировала с форумчанином emetrolog по поводу разрешенного разбавления в методиках на определение показателей в воде. Я тогда была уверена, что разработчики имели существенное обоснование, чтобы написать про разбавление в методике, но, видимо, забыли указать про неизменность показателей качества, т.е. точность при разбавлении. Оказалось, что я была оптимистом. И прав в данном случае был emetrolog, который трактовал это как самоуправство.
Просто у меня появилась информация из вторых-третьих рук, но ей можно доверять, что, напрмер, в методиках ЦИКВ такая ситуация имела место, это обоснование нигде не было оформлено и, по сути, сделано в рамках их методического кабинета. Почему? Да потому, что так можно было. Все очень просто. Никому не нужны лишние хлопоты, а работа при разбавлении нужна. Расчеты показали, наверное, что-то, но вне зоны существенного влияния на показатели точности. Само это "существенное влияние" никак оценено не было и в реальности неизвестно. Т.е. претензия звучит как: «Скорее всего разбавление не играет существенной роли, но где это официально заявлено и подтверждено методически? Где алгоритмы расчета допустимого разбавления и его влияния на точность измерений?»
У меня сложилось такое мнение, что допущенные к использованию на основе теоретических предпосылок, а также реальные, которые лаборатория может обеспечить в силу особенностей своих конкретных объектов, вклады в общую точность (погрешность или неопределенность - тут неважно) - вещь в себе, как будто ее и нет.
А из чего, собственно, складывается наша достоверность? Именно за счет учета особенностей объекта исследований, которую большинство добросовестных аналитиков должны «чувствовать на кончиках пальцев». Если основной вклад - инструментальный, то явно анализируют что-то идеальное, если вообще что-то верифицируют, а тем более валидируют.
В сети есть известное видео с хорошей лекцией по метрологии с примерами из металлообработки. https://www.youtube.com/watch?v=VH4bhOFZjdU&t=7462s
Примерно с 18 минуты идет обсуждение о целесообразном соотношении погрешности применяемого СИ и проверяемой общей погрешности. В данном случае по ГОСТ 8.051-81 она принята как один к трем.
А в аналитике какие требования?
К сожалению, не изучала подробно стандарты по точности измерений показателей воды, но там есть алгоритм расчета допустимых вкладов составляющих погрешности, в том числе разбавления? Конечно, на коленке прикинуть можно. Но должны же быть общедоступные алгоритмы.
Rey
Пользователь
Ранг: 687


21.03.2022 // 5:06:27     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Rey
Пользователь
Ранг: 687


21.03.2022 // 5:10:11     
Редактировано 3 раз(а)


Rey пишет:
divinil50 пишет:
В методах указано «соответствующее разведение». Если я разбавлю образец в 1000 раз, чтобы исключить мешающие вещества, что останется от нужного вещества???? Не говоря уже о том, что мне придется поднять предел решимости настолько. Однако было бы неплохо сослаться на документ. Но спасибо за ответ.
Суть разбавления заключается в том, чтобы после разбавления получилась концентрация, входящая в градуировочный диапазон. И рассуждая логически - не в крайние точки диапазона, а где-то посредине. Устранение мешающего влияния разбавлением это уже вторичное приятное дополнение. Поэтому если не можете избавится от мешающего влияния, то значит надо искать другое нд, либо другие методы устранения (например отгон для аммиака).
Гляньте ГОСТ 33045-2014, там допускают разбавление не более чем в 100р на ваш показатель.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературный сушильный шкаф UT-4654 Высокотемпературный сушильный шкаф UT-4654
Предназначены для термической обработки материалов в воздушной среде при высокотемпературном режиме. Могут выполнять задачи стерилизации, сушки и хранения. Применяются для проведения аналитических работ в лабораторных условиях. Температурный диапазон: От +100 до +400°С. Объем камеры: 50 л.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
divinil50
Пользователь
Ранг: 3


21.03.2022 // 8:10:30     

Rey пишет:

Rey пишет:
divinil50 пишет:
В методах указано «соответствующее разведение». Если я разбавлю образец в 1000 раз, чтобы исключить мешающие вещества, что останется от нужного вещества???? Не говоря уже о том, что мне придется поднять предел решимости настолько. Однако было бы неплохо сослаться на документ. Но спасибо за ответ.
Суть разбавления заключается в том, чтобы после разбавления получилась концентрация, входящая в градуировочный диапазон. И рассуждая логически - не в крайние точки диапазона, а где-то посредине. Устранение мешающего влияния разбавлением это уже вторичное приятное дополнение. Поэтому если не можете избавится от мешающего влияния, то значит надо искать другое нд, либо другие методы устранения (например отгон для аммиака).
Гляньте ГОСТ 33045-2014, там допускают разбавление не более чем в 100р на ваш показатель.

Спасибо за ответ. Мой вопрос был принципиальным, потому что в образце ищутся другие вещества - аммиак был просто примером. Спасибо, посмотрю предложенный стандарт.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты