Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Научиться истолковывать спектры >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Научиться истолковывать спектры
hisamazu
Пользователь
Ранг: 669

24.02.2022 // 14:08:16     
Уважаемые коллеги!
Может ли кто-нибудь посоветовать, где поучиться истолковывать ИК-спектры? Суть вопроса: есть два спектра-тот, что приведен в нормативной документации и тот, что получен в ходе испытания. Понятно, что они могут как совпадать на все 100 % , так и не совпадать. Так вот: хочется понять, с какого момента нужно считать, что спектры не совпадают? Понятно, что в разных отраслях эти критерии будут отличаться. Нам нужно бы осознать, что хорошо и что плохо для Минздрава. Есть ли некие курсы, приближенные к минздравовскому пониманию сути вопроса?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
абр
Пользователь
Ранг: 893


24.02.2022 // 19:06:04     
Лично я другой нормативки, кроме ОФС.1.2.1.1.0002.15 Спектрометрия в инфракрасной области не видел. Есть аналогичная статья в Фармакопе ЕАЭС
2.1.2.34. Спектроскопия в ближней инфракрасной области.
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


24.02.2022 // 19:10:05     
Редактировано 1 раз(а)

ГФ 14 читали (ОФС.1.2.1.1.0002.15 Спектрометрия в инфракрасной области, ОФС.1.2.1.1.0001.15 Спектрометрия в ближней инфракрасной области)? Eur.Ph. (2.2.24. ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY, INFRARED)? USP?
Если никаких числовых критериев и способов сравнения в методике не приведено, то остается чисто визуальное сравнение.
hisamazu
Пользователь
Ранг: 669


25.02.2022 // 13:45:41     
Редактировано 1 раз(а)


vmu пишет:
ГФ 14 читали (ОФС.1.2.1.1.0002.15 Спектрометрия в инфракрасной области, ОФС.1.2.1.1.0001.15 Спектрометрия в ближней инфракрасной области)? Eur.Ph. (2.2.24. ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY, INFRARED)? USP?
Если никаких числовых критериев и способов сравнения в методике не приведено, то остается чисто визуальное сравнение.

Про ГФ 14 - спасибо, Кэп! К сожалению, в вышеописанных статьях критериев того, что хорошо, а что плохо (если не считать таковыми словесные рассуждения на стр.358-359) все-таки нет. В методике речь идет как раз о "визуальном сравнении". В этой же ГФ 14 в какой-нибудь статье, к примеру, на анальгин "инфракрасный спектр субстанции...должен соответствовать рисунку спектра стандартного образца". Что значит "соответствовать рисунку"? Что в данном контексте "соответствует" , а что уже нет? Вот я, предположим, вижу, что здесь пик сдвинулся (этот сдвиг -еще соответствует или еще нет?), а вот тут парочка небольших пичков -это уже браковать или еще нет? Как в этой ситуации ведут себя лаборатории, аккредитованные на проверку субстанций? Устоявшиеся критерии есть или чистая вкусовщина? Протоколы, между прочим, этими организациями как-то выдаются... Да и субстанции как-то регистрируют же. С формулировкой "визуально".
Igen
Пользователь
Ранг: 1033


25.02.2022 // 14:22:57     
Редактировано 1 раз(а)

https://www.elib.vsmu.by/bitstream/123/17138/1/vf_2000_1-2_13-16.pdf

Л.А. Филанович, А.И. Бондаренко, Е.В. Кравченко, 0 3 . Шураева

К ВОПРОСУО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМ И ЙОДОМЕТРИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ
АНАЛЬГИНА В КАПСУЛАХ
Совместное белорусско-американское предприятие"Минскинтеркапс"

Предложена УФ-спектрофотометрическая ме­тодика количественного определения анальгина в субстанции и в капсулах. Этанольные растворы
анальгина имеют 3 максимума поглощения - при 203 нм, 236 нм и 266 нм. Предпочтительной для анализа является длина волны 266 нм. Удельный показатель поглощения анальгина равен 248. От­носительная ошибка среднегорезультата состав­ляет 1,7%. Метод является селективным, высо­кочувствительным, позволяет ускорить и удеше­вить анализ

Анальгин (метамизол) является одним из наиболее широко применяемых анальгетиков (5). Несмотря на то, что препарат изучается давно, официнальной методикой до сих пор остается йодометрия [8,9,10].

vmu
Пользователь
Ранг: 1010


25.02.2022 // 20:10:27     
Если в вашей методике нет ничего, кроме сравнения с рисунком спектра, - сравнивайте визуально и не парьтесь. Лаборатория может в своей СОП что-то попытаться конкретизировать, но никаких обязательных критериев нет. В более приличных методиках указывают волновые числа основных полос (в т.ч. с допусками плюс-минус), которые должны присутствовать в спектре. Еще лучше, когда одновременно получают спектры стандартного и испытуемого образца и сравнивают их (тут их можно в электронном виде наложить друг на друга как для более адекватного визуального сравнения, так и для сравнений с теми или иными расчетами).

Вот еще ссылочка (не про идентификацию, но близко к теме):
QUALIFICATION OF IR SPECTROPHOTOMETERS
https://www.edqm.eu/medias/fichiers/Annex_4_Qualification_of_IR_spectrophotometers.pdf
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.
hisamazu
Пользователь
Ранг: 669


27.02.2022 // 18:34:10     
Редактировано 1 раз(а)


Igen пишет:

Анальгин (метамизол) является одним из наиболее широко применяемых анальгетиков (5). Несмотря на то, что препарат изучается давно, официнальной методикой до сих пор остается йодометрия [8,9,10].


Спасибо, но я писала "В этой же ГФ 14 в какой-нибудь статье, к примеру, на анальгин",так что анальгин, как таковой,не нужен и был использован только как пример.
hisamazu
Пользователь
Ранг: 669


27.02.2022 // 18:36:07     
Спасибо ответившим, кое-что пригодилось.
Marat
VIP Member
Ранг: 1769


28.02.2022 // 6:58:38     
Необходимо сравнить число, положение и соотношение интенсивностей полос поглощения.
1. Если у Вас число полос меньше, полосы значительно сдвинуты ("значительно" может меняться от ситуации, это могут и единицы обратных сантиметров, и десятки) или соотношение интенсивностей нарушено (можно сравнить достаточно грубо: соответствие пяти самых больших пиков - выстраиваются в нужной последовательности от большего к меньшему, все маленькие пики остаются маленькими) в сравнении с эталонным спектром - у Вас вещество не соответствует стандарту.
2. Если у Вас появляются дополнительные пики - Ваше вещество загрязнено.
hisamazu
Пользователь
Ранг: 669


28.02.2022 // 9:33:44     

Marat пишет:
Необходимо сравнить число, положение и соотношение интенсивностей полос поглощения.
1. Если у Вас число полос меньше, полосы значительно сдвинуты ("значительно" может меняться от ситуации, это могут и единицы обратных сантиметров, и десятки) или соотношение интенсивностей нарушено (можно сравнить достаточно грубо: соответствие пяти самых больших пиков - выстраиваются в нужной последовательности от большего к меньшему, все маленькие пики остаются маленькими) в сравнении с эталонным спектром - у Вас вещество не соответствует стандарту.
2. Если у Вас появляются дополнительные пики - Ваше вещество загрязнено.

Спасибо. В принципе, любое вещество чем-то да загрязнено, вопрос, до какой степени, как это отражается на спектре, и когда браковать. В принципе, получается прям полноценное исследование. Без труда, блин, не вынешь и рыбку из пруда.
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


28.02.2022 // 19:43:19     
Запишите на своем приборе спектр стандартного образца вашего вещества (или образца субстанции, в котором вы уверены). Убедитесь, что этот спектр визуально максимально соотвествует спектру на рисунке в методике. Занесите полученный спектр в электронную библиотеку прибора. Настройте библиотечный поиск в ПО прибора и пользуйтесь в дальнейшем им. Установите свой внутрилабораторный числовой критерий приемлемости совпадения спектра анализируемого образца с этим библиотечным спектром. Считайте, что если этот критерий выполняется, то и "визуально" спектры совпадают.

Полагаю, что при совсем небольших различиях в спектрах, вызывающих сомнения, имеет смысл принимать положительное решение о соответствии. Поскольку в НД на субстанцию предусмотрены и иные показатели качества (включая другие [возможно, и менее селективные, чем ИКС] способы идентификации основного вещества, например ВЭЖХ, а также определение содержания примесей с использованием той же ВЭЖХ и т.д.), забраковать субстанцию у вас возможность еще будет. Если вы считаете, что те небольшие искажения ИК спектра вызваны примесями, эти примеси, вероятно, будут видны при выполнении соответствующего испытания на примеси, предусмотренного в НД. Если содержание примесей превысит норму, будет объективное решение о браке, а не субъективная отбраковка по слегка искаженному спектру.

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты