| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Научиться истолковывать спектры >>>
|
 |
| Автор | Тема: Научиться истолковывать спектры | ||
|
hisamazu Пользователь Ранг: 699 |
 24.02.2022 // 14:08:16
Уважаемые коллеги! Может ли кто-нибудь посоветовать, где поучиться истолковывать ИК-спектры? Суть вопроса: есть два спектра-тот, что приведен в нормативной документации и тот, что получен в ходе испытания. Понятно, что они могут как совпадать на все 100 %  , так и не совпадать. Так вот: хочется понять, с какого момента нужно считать, что спектры не совпадают? Понятно, что в разных отраслях эти критерии будут отличаться. Нам нужно бы осознать, что хорошо и что плохо для Минздрава. Есть ли некие курсы, приближенные к минздравовскому пониманию сути вопроса?
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
абр Пользователь Ранг: 904 |
24.02.2022 // 19:06:04
Лично я другой нормативки, кроме ОФС.1.2.1.1.0002.15 Спектрометрия в инфракрасной области не видел. Есть аналогичная статья в Фармакопе ЕАЭС 2.1.2.34. Спектроскопия в ближней инфракрасной области. |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
24.02.2022 // 19:10:05
Редактировано 1 раз(а) ГФ 14 читали (ОФС.1.2.1.1.0002.15 Спектрометрия в инфракрасной области, ОФС.1.2.1.1.0001.15 Спектрометрия в ближней инфракрасной области)? Eur.Ph. (2.2.24. ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY, INFRARED)? USP? Если никаких числовых критериев и способов сравнения в методике не приведено, то остается чисто визуальное сравнение. |
||
|
hisamazu Пользователь Ранг: 699 |
25.02.2022 // 13:45:41
Редактировано 1 раз(а) Про ГФ 14 - спасибо, Кэп! К сожалению, в вышеописанных статьях критериев того, что хорошо, а что плохо (если не считать таковыми словесные рассуждения на стр.358-359) все-таки нет. В методике речь идет как раз о "визуальном сравнении". В этой же ГФ 14 в какой-нибудь статье, к примеру, на анальгин "инфракрасный спектр субстанции...должен соответствовать рисунку спектра стандартного образца". Что значит "соответствовать рисунку"? Что в данном контексте "соответствует" , а что уже нет? Вот я, предположим, вижу, что здесь пик сдвинулся (этот сдвиг -еще соответствует или еще нет?), а вот тут парочка небольших пичков -это уже браковать или еще нет? Как в этой ситуации ведут себя лаборатории, аккредитованные на проверку субстанций? Устоявшиеся критерии есть или чистая вкусовщина? Протоколы, между прочим, этими организациями как-то выдаются... Да и субстанции как-то регистрируют же. С формулировкой "визуально". |
||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
 25.02.2022 // 14:22:57
Редактировано 1 раз(а) https:// Л.А. Филанович, А.И. Бондаренко, Е.В. Кравченко, 0 3 . Шураева К ВОПРОСУО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМ И ЙОДОМЕТРИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ АНАЛЬГИНА В КАПСУЛАХ Совместное белорусско-американское предприятие"Минскинтеркапс" Предложена УФ-спектрофотометрическая методика количественного определения анальгина в субстанции и в капсулах. Этанольные растворы анальгина имеют 3 максимума поглощения - при 203 нм, 236 нм и 266 нм. Предпочтительной для анализа является длина волны 266 нм. Удельный показатель поглощения анальгина равен 248. Относительная ошибка среднегорезультата составляет 1,7%. Метод является селективным, высокочувствительным, позволяет ускорить и удешевить анализ Анальгин (метамизол) является одним из наиболее широко применяемых анальгетиков (5). Несмотря на то, что препарат изучается давно, официнальной методикой до сих пор остается йодометрия [8,9,10]. |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
25.02.2022 // 20:10:27
Если в вашей методике нет ничего, кроме сравнения с рисунком спектра, - сравнивайте визуально и не парьтесь. Лаборатория может в своей СОП что-то попытаться конкретизировать, но никаких обязательных критериев нет. В более приличных методиках указывают волновые числа основных полос (в т.ч. с допусками плюс-минус), которые должны присутствовать в спектре. Еще лучше, когда одновременно получают спектры стандартного и испытуемого образца и сравнивают их (тут их можно в электронном виде наложить друг на друга как для более адекватного визуального сравнения, так и для сравнений с теми или иными расчетами). Вот еще ссылочка (не про идентификацию, но близко к теме): QUALIFICATION OF IR SPECTROPHOTOMETERS https:// |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
hisamazu Пользователь Ранг: 699 |
27.02.2022 // 18:34:10
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, но я писала "В этой же ГФ 14 в какой-нибудь статье, к примеру, на анальгин",так что анальгин, как таковой,не нужен и был использован только как пример. |
||
|
hisamazu Пользователь Ранг: 699 |
27.02.2022 // 18:36:07
Спасибо ответившим, кое-что пригодилось. |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1776 |
28.02.2022 // 6:58:38
Необходимо сравнить число, положение и соотношение интенсивностей полос поглощения. 1. Если у Вас число полос меньше, полосы значительно сдвинуты ("значительно" может меняться от ситуации, это могут и единицы обратных сантиметров, и десятки) или соотношение интенсивностей нарушено (можно сравнить достаточно грубо: соответствие пяти самых больших пиков - выстраиваются в нужной последовательности от большего к меньшему, все маленькие пики остаются маленькими) в сравнении с эталонным спектром - у Вас вещество не соответствует стандарту. 2. Если у Вас появляются дополнительные пики - Ваше вещество загрязнено. |
||
|
hisamazu Пользователь Ранг: 699 |
28.02.2022 // 9:33:44
Спасибо. В принципе, любое вещество чем-то да загрязнено, вопрос, до какой степени, как это отражается на спектре, и когда браковать. В принципе, получается прям полноценное исследование. Без труда, блин, не вынешь и рыбку из пруда. |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
28.02.2022 // 19:43:19
Запишите на своем приборе спектр стандартного образца вашего вещества (или образца субстанции, в котором вы уверены). Убедитесь, что этот спектр визуально максимально соотвествует спектру на рисунке в методике. Занесите полученный спектр в электронную библиотеку прибора. Настройте библиотечный поиск в ПО прибора и пользуйтесь в дальнейшем им. Установите свой внутрилабораторный числовой критерий приемлемости совпадения спектра анализируемого образца с этим библиотечным спектром. Считайте, что если этот критерий выполняется, то и "визуально" спектры совпадают. Полагаю, что при совсем небольших различиях в спектрах, вызывающих сомнения, имеет смысл принимать положительное решение о соответствии. Поскольку в НД на субстанцию предусмотрены и иные показатели качества (включая другие [возможно, и менее селективные, чем ИКС] способы идентификации основного вещества, например ВЭЖХ, а также определение содержания примесей с использованием той же ВЭЖХ и т.д.), забраковать субстанцию у вас возможность еще будет. Если вы считаете, что те небольшие искажения ИК спектра вызваны примесями, эти примеси, вероятно, будут видны при выполнении соответствующего испытания на примеси, предусмотренного в НД. Если содержание примесей превысит норму, будет объективное решение о браке, а не субъективная отбраковка по слегка искаженному спектру. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 35
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
