Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проваливается сигнал на ПИД ГХ Кристалл 5000.2 >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проваливается сигнал на ПИД ГХ Кристалл 5000.2
NatalyL
Пользователь
Ранг: 7

16.12.2021 // 11:38:57     
Добрый день!
Оборудование: ГХ Кристалл 5000.2 с ДТП, ПИД+метанатор, аргон, колонка Hayesep N 80/100, CaA 0.2-0.4, ручной кран ввода. Используется для анализа растворенных в маслах газов (СО, СО2, Н2, СН4, С2Н6, С2Н2, С2Н4).
После старта анализа на 0,9 секунде стабильно выходит провал на ПИД. Он присутствовал с момента установки и пуска хроматографа, но был маленький. Постепенно увеличивался, дошло до того, что сигнал в этом месте стал полностью падать в 0.
Для решения проблемы был увеличен расход водорода с 25 до 35 и воздуха с 300 до 350 мл/ми. пламя больше не гасло, однако проблему с провалом это не решило, все равно присутствует и мешает, поскольку сразу следом выходит СО.
При загрузке аргона или ПГС провал минимален.Как только проба с воздухом - падает более чем на 150 мВ.
Генератор и компрессор исправны, фильтры посушены, расходы стабильны. На что еще можно грешить?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
nipe
Пользователь
Ранг: 304


16.12.2021 // 15:14:48     
Проверьте герметичность 10-портового крана и попробуйте просто нажать кнопку Старт без ввода пробы - провал будет или нет?
NatalyL
Пользователь
Ранг: 7


17.12.2021 // 7:24:24     

nipe пишет:
Проверьте герметичность 10-портового крана и попробуйте просто нажать кнопку Старт без ввода пробы - провал будет или нет?
Без ввода провала нет, пишет ровную нулевую.
Была небольшая течь на кране, устранила. Не помогло.
Гружу чистый аргон - провал буквально 3-5 мВ. Как только воздух - падает на 150-200.
Может газо-воздушные пробы как то частично гасят пламя на ПИДе? Есть смысл еще больше поднимать расходы?
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 112


17.12.2021 // 9:53:52     
Обычно газо-воздушные пробы ничего не гасят, все хорошо работает. У вас сколько мл доза?
NatalyL
Пользователь
Ранг: 7


17.12.2021 // 10:57:45     

IvanovPA пишет:
Обычно газо-воздушные пробы ничего не гасят, все хорошо работает. У вас сколько мл доза?
Доза 1.0 мл
nipe
Пользователь
Ранг: 304


17.12.2021 // 12:34:21     
По-моему все-таки что-то с каналом газа-носителя. У вас какое давление на входе? Трубки на кране не передавили, может сильно сечение уменьшилось? Может какой-то канал внутри крана забит? Фильтр между шприцевым вводом и краном не стоит, не забит он? Попробуйте еще поменять местами РРГ с канала газа-носителя ПИД на любой другой.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аквадистиллятор электрический ДЭ-10 Аквадистиллятор электрический ДЭ-10
Аквадистиллятор ДЭ-10 предназначен для производства дистиллированной воды, отвечающей требованиям действующей Госфармакопеи РФ, путем тепловой перегонки воды, отвечающей требованиям Сан.ПиН2.1.4.559-96. Производительность 10 л/ч.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 826


17.12.2021 // 15:53:38     
Редактировано 1 раз(а)

Я возможно бы поискал либо негерметичность от РРГ по водороду до метанатора, либо в самом метанаторе, либо бы грешил на неправильные показания измерителя РРГ в водородном РРГ. Получается мы наблюдаем, что воздух пробы в метанаторе связывается с водородом, водорода становится недостаточно для сохранения пламени в ПИД и оно (пламя) гаснет... При нормальном раскладе водорода вроде бы как должно хватать, чтобы пламя не гасло. Т.е. можно предположить, что его мало поступает в метанатор (и в итоге ПИД). Если вы поднимете еще кол-во подаваемого водорода и проблема устранится, то это будет косвенным подтверждением данной теории.
Правда при этом мене несколько смущает, что фон у вас на ПИДе довольно высокий. Хотя это конечно может лишь отражать чистоту газа-носителя или водорода (или воздуха).
Попробуйте проверить канал подачи водорода. Если не поможет, то обращайтся в техподдержку "Хроматэк" :
Служба технической поддержки
8 (8362) 68-59-32
32{coбaчkа}chromatec.ru
Сообщение в техподдержку в Viber и WhatsApp

+7 987 709 42 00
NatalyL
Пользователь
Ранг: 7


20.12.2021 // 8:12:39     

Перепелкин К пишет:
Я возможно бы поискал либо негерметичность от РРГ по водороду до метанатора, либо в самом метанаторе, либо бы грешил на неправильные показания измерителя РРГ в водородном РРГ. Получается мы наблюдаем, что воздух пробы в метанаторе связывается с водородом, водорода становится недостаточно для сохранения пламени в ПИД и оно (пламя) гаснет... При нормальном раскладе водорода вроде бы как должно хватать, чтобы пламя не гасло. Т.е. можно предположить, что его мало поступает в метанатор (и в итоге ПИД). Если вы поднимете еще кол-во подаваемого водорода и проблема устранится, то это будет косвенным подтверждением данной теории.
Правда при этом мене несколько смущает, что фон у вас на ПИДе довольно высокий. Хотя это конечно может лишь отражать чистоту газа-носителя или водорода (или воздуха).
Попробуйте проверить канал подачи водорода.

Увеличение расхода не дает ровным счетом ничего, лишь еще большее повышение уровня фона. Вероятнее всего РРГ и метанатор исправны, в противном случае слетели бы калибровки, а их не трогали уже давно, по ГСО все четко (за исключением СО, на который влияет провал).
К слову, ПИД реагирует на поворот крана сразу же. Вот картинка, если интересно https://disk.yandex.ru/i/HRrXAPH2xg-lBA (Пик после провала это метан из воздуха).
Спасибо за советы. Наверное будем вызывать специалиста.
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 112


20.12.2021 // 10:25:37     
У вас очень высокий фон. Он всегда такой был? Я не знаю как с метанатором, если без него то фон обычно в районе 10-20 мВ, а если с каталитическим фильтром в линии воздуха то вообще 2-3 мВ.
Если нулевая линия реагирует сразу после поворота крана, это может быть связанно со скачками потока после переключения (если кран, например, засорился). Поставьте запись служебных каналов (расходы газа-носителя, водорода, воздуха) и посмотрите какие изменения происходят одновременно со скачками нулевой линии. Если что-то увидите станет понятно куда копать.
nipe
Пользователь
Ранг: 304


20.12.2021 // 10:28:57     
Если ПИД реагирует на поворот крана сразу, то наверное причина все-таки в кране?
NatalyL
Пользователь
Ранг: 7


20.12.2021 // 13:44:16     
Редактировано 1 раз(а)


IvanovPA пишет:
У вас очень высокий фон. Он всегда такой был? Я не знаю как с метанатором, если без него то фон обычно в районе 10-20 мВ, а если с каталитическим фильтром в линии воздуха то вообще 2-3 мВ.
Если нулевая линия реагирует сразу после поворота крана, это может быть связанно со скачками потока после переключения (если кран, например, засорился). Поставьте запись служебных каналов (расходы газа-носителя, водорода, воздуха) и посмотрите какие изменения происходят одновременно со скачками нулевой линии. Если что-то увидите станет понятно куда копать.

3 года назад фон был в районе 100, постепенно возрос. В инструкции пишут, что с метанатором до 300 - норма. Учитывая что расходы выше нужного, фон высоковат, но не критично.
После поворота крана появляется всплеск расхода газа-носителя на колонке с ДТП (Что странно, сам ДТП не реагирует никак) и на напряжении клапана РРГ колонки с ПИД. А провал на хроматограмме совпадает с небольшим всплеском расхода Н2 на метанаторе.
Думаю, что теория с краном верна, но сами туда не полезем, опыта маловато. Оставим специалисту.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты