Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фториды с ализаринкомплексоном >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Фториды с ализаринкомплексоном
Катерина88
Пользователь
Ранг: 50

19.10.2021 // 14:10:09     
Добрый день. Работаем ПНДФ 14.1:2:3:4.179-2002
Какого все-таки цвета должен быть раствор ализаринкомплексона. Пытаюсь его вывести до жёлтого цвета, появляется муть и при построении графика первые точки розовые и плотности 0,035 и 0,073. Остальные точки фиолетовые одинаковые и плотность 0,08 практически везде.
Если я раствор оставляю красным, то цвета насыщеннее и почти всё фиолетовые. Помогите пожалуйста. Что делать? ((((
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Pleh
Пользователь
Ранг: 304


19.10.2021 // 16:22:13     
Попробуйте сделать как в ГОСТ 4386:
"Затем приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм до рН~5, контролируя это значение потенциометрически (окраска раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор отфильтровывают."
Rey
Пользователь
Ранг: 828


19.10.2021 // 18:03:38     
По ГОСТу растворы такого оранжево-красновато-розоватого цвета. Чем больше конц. фторидов тем красно-розоватый интенсивнее
Pleh
Пользователь
Ранг: 304


20.10.2021 // 8:43:58     
Пример графика:
Катерина88
Пользователь
Ранг: 50


20.10.2021 // 20:35:34     

Pleh пишет:
Пример графика:
[/quote
У нас вообще другие значения. Первая точка только с 0.025 начинается
clatrat
Пользователь
Ранг: 1023


25.10.2021 // 14:37:45     
ИМХО. В водах измерять фториды лучше ионселективным методом. Намного дешевле, быстрее, точнее. А методика с ализарин-комплексоном содержит один важный нюанс - зависимость оптической плотности от концентрации не является линейной. Особенно на высоких концентрациях. То есть, грубо говоря, не подчиняется закону БЛБ. Что многократно проверено на практике. Кроме того, эта методика абсолютно нечувствительна к фторидным комплексам.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500
Двухлучевой автоматический АА-спектрометр с пламенной и электротермической атомизацией. Оптическая схема Эшелле с полной термокомпенсацией. Три типа коррекции фона - высокоэффективная QuadLine, Зеемана (0,8 тесла, 100 Гц) и комбинированная.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Катерина88
Пользователь
Ранг: 50


25.10.2021 // 18:54:43     

clatrat пишет:
ИМХО. В водах измерять фториды лучше ионселективным методом. Намного дешевле, быстрее, точнее. А методика с ализарин-комплексоном содержит один важный нюанс - зависимость оптической плотности от концентрации не является линейной. Особенно на высоких концентрациях. То есть, грубо говоря, не подчиняется закону БЛБ. Что многократно проверено на практике. Кроме того, эта методика абсолютно нечувствительна к фторидным комплексам. [/quotequote

Но если зависимость не линейная как же тогда быть? По какому принципу строить график?
clatrat
Пользователь
Ранг: 1023


26.10.2021 // 12:18:45     
Редактировано 1 раз(а)


Катерина88 пишет:

Но если зависимость не линейная как же тогда быть? По какому принципу строить график?
Я бы рекомендовал запланировать замену методики на метод с ионселективным определением. В своё время мы с коллегами по лаборатории долго пытались довести до "потокового воспроизводимого ума" данный тип методики, путём баловства с объёмами добавляемых реактивов, порядком их добавления, времени добавления, термостатирования, перебором стран-производителей реактивов и т.п., но ничего достойного не получили. После того, как на одном из сличительных испытаний содержание фторидов по данной методике у нас вышло по нулям (жёлтые пробы) мы плюнули и выкинули её в корзинку.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты