| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Внедрение МИ для случая отсутствия стандартов (хлор свободный в воде) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Внедрение МИ для случая отсутствия стандартов (хлор свободный в воде) | |||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 601 |
 12.10.2021 // 8:36:54
Коллеги, подскажите, пожалуйста, как внедрять методику, если нет ГСО. Конкретно, древний ГОСТ 18190-72, определение хлора остаточного активного свободного . По новому СанПиН суммарный хлор не нормируется. Надо внедрять МИ на свободный и связанный. Надо как-то метрологические характеристики этой методике приписать... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Pleh Пользователь Ранг: 245 |
12.10.2021 // 9:02:18
ГОСТ 27384-2002 "Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств." |
|||||
|
Алвлад Пользователь Ранг: 615 |
25.10.2021 // 14:59:34
Если нет ГСО, внедряйте по контролю повторяемости большого количества проб. Неопределенность по типу В можно рассчитать. Насчет внедрения "связанного" мы не стали заморачиваться., в АО есть суммарный и свободный, разница между суммарным и свободным и есть связанный. Кстати, по старому СанПин суммарный остаточный хлор тоже не нормировался, только свободный. Мы в свое время делали связанный хлор по этой методике, решили проще вычитанием  |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 755 |
25.10.2021 // 20:46:39
Тоже недавно наткнулся на эту проблему и именно с остаточным свободным хлором. У нас в ОА свободный хлор, определение по метиловому оранжевому. И меня больше не внедрение волновало, так как действительно если нет ГСО, то оценивай повторяемость и воспроизводимость на рабочих пробах и будь здоров. Меня больше волновала правильность результатов рабочих проб, так как много неудов идет в этом деле. В итоге остановился вот на чем. Готовлю исходный раствор свободного хлора из гипохлорита и устанавливаю его точную концентрацию по стандарт-титру бихромата по тому же ГОСТ 18190-72 п.4.4.1. Далее готовлю 0,025% р-р метилового оранжевого и устанавливаю титр этого раствора по аттестованному раствору свободного хлора. А затем уже из ~0,025% соответствующим разбавлением готовлю раствор с точной концентрацией 0,005% и им работаю с рабочими пробами. |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 601 |
27.10.2021 // 8:48:59
Редактировано 1 раз(а) п.3.4.2 СанПиН 2.1.4.1074-01 Примечание к таблице 3 "При одновременном присутствии в воде свободного и связанного хлора их общая концентрация не должна превышать 1,2 мг/л." Конкретно к нас свободного хлора крайне мало, дозу по нему не отрегулируешь. А для связанного всё равно суммарный определять надо. Вот наши предшественники и приняли решение о контроле за обеззараживанием воды по концентрации суммарного хлора. Но в новом СанПиН, торопясь при сборе 33-х разноплановых СанПиНов в один, чтобы только отчитаться о выполнении планов по сокращению нормативных документов, явно ЗАБЫЛИ (ПРОПУСТИЛИ) это Примечание. И, кстати, такая же участь постигла не только это Примечание - по микробиологии вообще билиберда какая-то... |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 601 |
27.10.2021 // 10:45:53
Редактировано 1 раз(а) У многих водоканалов все 3 хлора были в ОА с незапамятных времён. Это их сейчас спасло. А у меня прямо головная боль. Надо внедрять методику, т.е. верифицировать, т.е. подтверждать соответствие... Я вот задала вопрос об отсутствии СО. Но это только одна проблема. А самая главная, она же неразрешимая, заключается в том, что работая подконтрольно (ГРОЕИ) лаборатории обязаны использовать ТОЛЬКО аттестованные методики. ГОСТ 18190-72 таковым может стать только если его аттестуют. Не верифицируют, Не валидируют, а АТТЕСТУЮТ, т.е. метрологические характеристики установят (кто не в курсе - в этом стандарте нет никаких нормативов) специалисты (или организации), которые имеют на это право ("читайте по губам" - "не испытательные лаборатории"). Во ФГИС Аршин методик определения свободного или связанного хлора - кот наплакал. А титриметрии практически нет, и та, что есть - аттестована для личных нужд (т.е. по особым правилам) и использоваться другими лабораториями не может. Придётся, наверное, всерьёз задуматься о приобретении фотометрической методики, но к ней ещё и прибор покупать надо! Вот дождёмся выводов комиссии Роспотребнадзора после выездной проверки (ещё им штраф за отсутствия контроля по "несуммарному хлору" надо будет заплатить), тогда контора деньги выделит. Наверное. И в настоящий момент, когда вопросы верификации эксперты ставят жёстко, ГОСТ 18190-72 не может быть верифицирован (для нас, по крайней мере) - он даже документарную проверку не пройдёт. В общем, заделались мы китайцами, которые сидят и очень надеются увидеть проплывающий мимо труп своего врага - новые СанПиНы... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
AlexeyVolkov Пользователь Ранг: 105 |
27.10.2021 // 11:43:42
Редактировано 1 раз(а) ... ГОСТы проходят метрологическую экспертизу и допущены к применению в ОЕИ (на форуме точно такие обсуждения были и не раз, возможно стоит поискать здесь, а также написать на прямую Росстандарту с вопросом...но если правильно помню, вывод такой) Есть даже ГОСТ Р 51232-98 с прямым указанием на ГОСТ 18190 как обязательный для анализа хлора в питьевой воде. Что касается верификации, если в рамках аккредитации, то вы делаете это согласно ГОСТ 17025. Если в методике метрологических характеристик не представлено, вы вольны сами себе решить объем верификации, установить неопределенность любым способом и любым же способом проводить ВЛК, так как ни ГОСТ 17025, ни Критерии, ни ГОСТ 18190-72 не требуют выполнения, например, РМГ 76. |
|||||
|
еленарук Пользователь Ранг: 451 |
27.10.2021 // 13:59:12
В том то и дело, что все обсуждения на всех форумах по вопросу являются ли методики, содержащиеся в ГОСТах, аттестованными по новым правилам (102-ФЗ), т.е. если они не включены в гостреестр методик в АРШИНе, свелись к тому, что они "аттестованы" по ГОСТ 8.563-2009: 7 Стандартизация методик измерений 7.1 Национальные стандарты и другие документы в области стандартизации, включающие в себя правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора проб образцов для применения технических регламентов, должны содержать только аттестованные методики измерений в соответствии с порядком разработки перечня национальных стандартов [19]. 7.2 Разработку стандартов, в которых излагают методики измерений, выполняют в соответствии с ГОСТ 1.5 и требованиями разделов 5 и 6 настоящего стандарта. Официального ответа от Росстандарта на вопрос, где можно увидеть записи, что данные методики в стандартах (ГОСТах и др) прошли аттестацию - не существует. Вопрос надо составить именно так - где в ГОСТах написано, что данные методики прошли аттестацию у НМИ или организаций, имеющих аккредитацию в РА на эту процедуру. Это ведь должно быть где-то отмечено в предисловии стандарта, пусть только в новых и с завтрашнего дня. А сейчас это типа по умолчанию? по ГОСТ 8.356? А точно ли технические комитеты Росстандарта выполняют это требование? Где это подтверждение? Если его нет в тексте стандарта, то оно должно быть доступно в каком-либо ином месте. Алексей, если Вы возьмете на себя данный запрос, мы можем помочь с формулировкой. Все будут обязаны. |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 601 |
27.10.2021 // 15:34:34
Редактировано 1 раз(а) Так я начала с того, что стандартного образца нет на свободный остаточный хлор... Вот и интересовалась, как коллеги выкручиваются из этой ситуации, как проводят ВЛК, как устанавливают неопределённость.... |
|||||
|
Алвлад Пользователь Ранг: 615 |
28.10.2021 // 13:15:19
Я Вам и ответила, что внедрили по результатом проверки повторяемости большого кол-ва результатов однородной пробы. Т.к. метрологические хар-ки отсутствуют, оценивали по требованиям ГОСТ 27384, разбив свой диапазон 0,02 до 3,0 на 4 поддиапазона . За значение НКВ взято 0,3 мг/л. За значение показателя внурилаб. прецизионности приняли расчетные значения показателя воспроизводимости по приложению А ГОСТ 51232. Неопределенность рассчитали по типу В. Вобщем выкручиваемся. Недавно прошли ПК, внедрение и неопределенность проверяли внимательно, лояльно приняли и эти "творческие муки". |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 601 |
28.10.2021 // 14:31:53
А как Вы неудовлетворительные результаты получили, если ГСО нет в природе? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
