Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с колонкой CN >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблемы с колонкой CN
MrRheology
Пользователь
Ранг: 19

07.09.2021 // 19:35:24     
Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, как сильно может повлиять введение модификатора ТЭА (триэтиламина) в подвижную фазу на неподвижную фазу CN. Проблема в том, что после использования элюента с этим модификатором перестала воспроизводиться ранее работающая методика (время удерживания определяемых компонентов уменьшилось в 2 раза). Возможна ли вообще регенерация колонки после использования ПФ с ТЭА?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 53


08.09.2021 // 14:38:10     
Возможна, промыть 95/5 вода/ацетонитрил, потом 95/5 ацетонитрил/вода. Обьемов по 8-10 колонки)
MrRheology
Пользователь
Ранг: 19


08.09.2021 // 17:06:20     
Провел регенерацию колонки по схеме: вода (20объемов) - ацетонитрил (20 объемов) - дихлорметан (20 объемов) - изопропанол (10 объемов) - дихлорметан (10 объемов) - ацетонитрил (10 объемов). К первоначальным характеристикам вернуться это не помогло.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1165


08.09.2021 // 18:31:20     
Попробуйте промыть 80/20 ацетонитрил/0,005н серная к-та, потом 95/5 ацетонитрил/вода. Контроль - поглощение УФ. Обьемов по ~10 колонки/
MrRheology
Пользователь
Ранг: 19


08.09.2021 // 22:29:44     

OldBrave пишет:
Попробуйте промыть 80/20 ацетонитрил/0,005н серная к-та, потом 95/5 ацетонитрил/вода. Контроль - поглощение УФ. Обьемов по ~10 колонки/
Сделал так, все равно к изначальным временам удерживания не возвращается
vmu
Пользователь
Ранг: 727


08.09.2021 // 22:51:13     

MrRheology пишет:
ПФ с ТЭА?
pH ПФ? Допустимые pH для данной колонки, указанные производителем? Что кроме ТЭА в ПФ? Что в ПФ в ранее работавшей методике? Иные факторы?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 420/300 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 420/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
MrRheology
Пользователь
Ранг: 19


08.09.2021 // 23:19:35     
Редактировано 1 раз(а)


vmu пишет:

MrRheology пишет:
ПФ с ТЭА?
pH ПФ? Допустимые pH для данной колонки, указанные производителем? Что кроме ТЭА в ПФ? Что в ПФ в ранее работавшей методике? Иные факторы?

У производителя в допустимом для колонки диапазоне рН значения от 1,5 до 7. В методике которая теперь не воспроизводится отсутствует ТЭА , рН ПФ 2,5, ПФ состоит из буферного раствора динатриягидрофосфата и ацетонитрила. В методике после которой не воспроизводится изначальная рН ПФ 6.5, ТЭА 0,5 мл на 1 литр ПФ, и буферный раствор солей натрия с ацетонитрилом.
vmu
Пользователь
Ранг: 727


09.09.2021 // 7:02:54     

MrRheology пишет:
В методике после которой не воспроизводится изначальная рН ПФ 6.5, ТЭА 0,5 мл на 1 литр ПФ, и буферный раствор солей натрия с ацетонитрилом.
Таки pH 6.5 у готового буферного раствора или только до добавления ТЭА? Среди "солей натрия" нет ион-парных солей? При высокой температуре не работали на колонке с такой ПФ?
Avet
Пользователь
Ранг: 1028


09.09.2021 // 8:56:59     

vmu пишет:

MrRheology пишет:
В методике после которой не воспроизводится изначальная рН ПФ 6.5, ТЭА 0,5 мл на 1 литр ПФ, и буферный раствор солей натрия с ацетонитрилом.
Таки pH 6.5 у готового буферного раствора или только до добавления ТЭА? Среди "солей натрия" нет ион-парных солей? При высокой температуре не работали на колонке с такой ПФ?

К автору. Целиком поддерживаю вопрос уважаемого vmu. рН чего измерялось?
MrRheology
Пользователь
Ранг: 19


09.09.2021 // 10:01:55     

vmu пишет:

MrRheology пишет:
В методике после которой не воспроизводится изначальная рН ПФ 6.5, ТЭА 0,5 мл на 1 литр ПФ, и буферный раствор солей натрия с ацетонитрилом.
Таки pH 6.5 у готового буферного раствора или только до добавления ТЭА? Среди "солей натрия" нет ион-парных солей? При высокой температуре не работали на колонке с такой ПФ?

pH 6.5 у ПФ после добавления ТЭА. Соли - динатриягидрофосфат и дигидрофосфат натрия. Температура работы на колонке 25 град, максимум поднималась до 40 при промывке.
Avet
Пользователь
Ранг: 1028


09.09.2021 // 10:52:13     
Редактировано 1 раз(а)


MrRheology пишет:

vmu пишет:

MrRheology пишет:
В методике после которой не воспроизводится изначальная рН ПФ 6.5, ТЭА 0,5 мл на 1 литр ПФ, и буферный раствор солей натрия с ацетонитрилом.
Таки pH 6.5 у готового буферного раствора или только до добавления ТЭА? Среди "солей натрия" нет ион-парных солей? При высокой температуре не работали на колонке с такой ПФ?

pH 6.5 у ПФ после добавления ТЭА. Соли - динатриягидрофосфат и дигидрофосфат натрия. Температура работы на колонке 25 град, максимум поднималась до 40 при промывке.

КАКОВ ХАРАКТЕР ВАШИХ АНАЛИТОВ В МЕТОДИКЕ, КОТОРАЯ СТАЛА ПРОБЛЕМНОЙ - КИСЛОТНЫЙБ НЕЙТРАЛЬНЫЙ, ОСНОВНЫЙ? кРОМЕТОГО, Проблема вот в чем: Ваше измерение рН с обычным рН электродом не является верным, и на самом деле Вы получаете не истинное, а кажущееся значение рН, так как обычный рН электрод реагирует только на активность ионов гидрония, которых нет в органической части ПФ. И проводить измерение рН водно-органических смесей вообще-то нужно с помощью электродов, предназначенных для измерений в органических средах. Гипотеза по Вашему вопроса такова: циано-группа прореагировала с триэтиламином и плюс щелочная среда, в которой цианогруппа может подвергаться гидролизу. Поэтому, к сожалению, по-видимому, Ваша колонка уже непригодна для работы как источник циано-фазы. В дальнейшем, уже новую колонку используйте без потрясений другими подвижными фазами.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты