Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

BSTFA >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: BSTFA
somebody
Пользователь
Ранг: 14

17.08.2021 // 12:33:24     
Коллеги, добрый день.

Вопрос следующий. Появилась необходимость анализировать пробы, содержащие растительные масла, на ГХ. Подойдёт ли для дериватизации BSTFA или лучше в смеси с 1% TMCS? Возможно, у кого-нибудь есть опыт работы с обоими реактивами.

Всем спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lipids
Пользователь
Ранг: 451


26.08.2021 // 21:29:08     

somebody пишет:
Коллеги, добрый день.

Вопрос следующий. Появилась необходимость анализировать пробы, содержащие растительные масла, на ГХ. Подойдёт ли для дериватизации BSTFA или лучше в смеси с 1% TMCS? Возможно, у кого-нибудь есть опыт работы с обоими реактивами.

Всем спасибо.

Опишите поподробнее что вы собираетесь анализировать - жирнокислотный состав, глицериды и тп? BSTFA превращает спирты в ТМС-эфиры, которые уже вводят в ГЖХ.
somebody
Пользователь
Ранг: 14


27.08.2021 // 10:15:01     

Lipids пишет:

somebody пишет:
Коллеги, добрый день.

Вопрос следующий. Появилась необходимость анализировать пробы, содержащие растительные масла, на ГХ. Подойдёт ли для дериватизации BSTFA или лучше в смеси с 1% TMCS? Возможно, у кого-нибудь есть опыт работы с обоими реактивами.

Всем спасибо.

Опишите поподробнее что вы собираетесь анализировать - жирнокислотный состав, глицериды и тп? BSTFA превращает спирты в ТМС-эфиры, которые уже вводят в ГЖХ.


Кислоты С2-С12 и другие вкусоароматические вещества, растворённые в подсолнечном масле. Я хочу, чтобы дериватизация шла только у кислот, так как вид пиков и отклик остальных веществ меня устраивает. В общем цель - улучшить вид хвостящих на моей колонке кислот, а не анализировать само масло.
Lipids
Пользователь
Ранг: 451


27.08.2021 // 18:38:46     

somebody пишет:

Lipids пишет:

somebody пишет:
Коллеги, добрый день.

Вопрос следующий. Появилась необходимость анализировать пробы, содержащие растительные масла, на ГХ. Подойдёт ли для дериватизации BSTFA или лучше в смеси с 1% TMCS? Возможно, у кого-нибудь есть опыт работы с обоими реактивами.

Всем спасибо.

Опишите поподробнее что вы собираетесь анализировать - жирнокислотный состав, глицериды и тп? BSTFA превращает спирты в ТМС-эфиры, которые уже вводят в ГЖХ.

Кислоты С2-С12 и другие вкусоароматические вещества, растворённые в подсолнечном масле. Я хочу, чтобы дериватизация шла только у кислот, так как вид пиков и отклик остальных веществ меня устраивает. В общем цель - улучшить вид хвостящих на моей колонке кислот, а не анализировать само масло.

BSTFA дериватизирует гидроксильные группы (у спиртов и кислот) и амины. Кроме этого он дериватизирует много чего другого, например, тиолы. Т.е. замещает активные атомы водорода. Получающиеся ТМС-эфиры (в случае гидроксилов и карбоксилов) имею разную стабильность, и если ТМС-эфиры спиртов и фенолов еще стабильны и вполне себе могут быть анализированы на ГЖХ (и то есть целый ряд исключений), то ТМС-эфиры кислот обычно не столь стабильны и требуют более тщательного обращения (не все системы ввода ГЖХ хороши и не все ГЖХ фазы хороши для них). Т.е. для ваших анализов, вполне может быть и хорош будет. Однако в растительных пищевых жирах основной компонент это все-таки триглицериды и воска, именно они создадут основную нагрузку на колонку.
somebody
Пользователь
Ранг: 14


30.08.2021 // 10:57:08     

Lipids пишет:

somebody пишет:

Lipids пишет:

somebody пишет:
Коллеги, добрый день.

Вопрос следующий. Появилась необходимость анализировать пробы, содержащие растительные масла, на ГХ. Подойдёт ли для дериватизации BSTFA или лучше в смеси с 1% TMCS? Возможно, у кого-нибудь есть опыт работы с обоими реактивами.

Всем спасибо.

Опишите поподробнее что вы собираетесь анализировать - жирнокислотный состав, глицериды и тп? BSTFA превращает спирты в ТМС-эфиры, которые уже вводят в ГЖХ.

Кислоты С2-С12 и другие вкусоароматические вещества, растворённые в подсолнечном масле. Я хочу, чтобы дериватизация шла только у кислот, так как вид пиков и отклик остальных веществ меня устраивает. В общем цель - улучшить вид хвостящих на моей колонке кислот, а не анализировать само масло.

BSTFA дериватизирует гидроксильные группы (у спиртов и кислот) и амины. Кроме этого он дериватизирует много чего другого, например, тиолы. Т.е. замещает активные атомы водорода. Получающиеся ТМС-эфиры (в случае гидроксилов и карбоксилов) имею разную стабильность, и если ТМС-эфиры спиртов и фенолов еще стабильны и вполне себе могут быть анализированы на ГЖХ (и то есть целый ряд исключений), то ТМС-эфиры кислот обычно не столь стабильны и требуют более тщательного обращения (не все системы ввода ГЖХ хороши и не все ГЖХ фазы хороши для них). Т.е. для ваших анализов, вполне может быть и хорош будет. Однако в растительных пищевых жирах основной компонент это все-таки триглицериды и воска, именно они создадут основную нагрузку на колонку.


Спасибо за развёрнутый ответ. А какие ограничения по системам ввода? Я читала только про фазы, которые нельзя использовать, но с этим всё ок. Или вы бы посоветовали другой способ дериватизации в одну стадию? У меня нет возможности отводить воду при метилировании
Lipids
Пользователь
Ранг: 451


30.08.2021 // 17:46:03     

somebody пишет:
Спасибо за развёрнутый ответ. А какие ограничения по системам ввода? Я читала только про фазы, которые нельзя использовать, но с этим всё ок. Или вы бы посоветовали другой способ дериватизации в одну стадию? У меня нет возможности отводить воду при метилировании
Обычно, для ТМС производных кислот стараются избегать split/splitless инжектора, так как у него на кварцевой вате происходит распад ТМС-эфиров. Для предотвращения этого лайнер и вату силилируют интенсивно и т.п. Используют прямой ввод к колонку и инжекторы для этого созданные (cold on column).

Для метилирования кислот традиционно используют диазометан, который преращает кислоты в метиловые эфиры. Однако, спирты остаются спиртами и т.д.

В принципе, если ТМС вас вполне устраивает, то BSTFA это один из лучших реагентов которые для этого созданы. Для анализа малых количеств легких компонентов из жира - вполне можно использовать. Другой вопрос как потом удалять триглицериды с колонки. Традиционный способ - прожарка колонки при 400-420 С. Т.е. анализ начинается с скажем с 50 С на короткой колонке (10-15 метров), градиент, и потом ее надо греть 10-15 минут на 400-420 градусов.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал прикладной спектроскопии Журнал прикладной спектроскопии
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.
somebody
Пользователь
Ранг: 14


31.08.2021 // 10:40:06     

Lipids пишет:

somebody пишет:
Спасибо за развёрнутый ответ. А какие ограничения по системам ввода? Я читала только про фазы, которые нельзя использовать, но с этим всё ок. Или вы бы посоветовали другой способ дериватизации в одну стадию? У меня нет возможности отводить воду при метилировании
Обычно, для ТМС производных кислот стараются избегать split/splitless инжектора, так как у него на кварцевой вате происходит распад ТМС-эфиров. Для предотвращения этого лайнер и вату силилируют интенсивно и т.п. Используют прямой ввод к колонку и инжекторы для этого созданные (cold on column).

Для метилирования кислот традиционно используют диазометан, который преращает кислоты в метиловые эфиры. Однако, спирты остаются спиртами и т.д.

В принципе, если ТМС вас вполне устраивает, то BSTFA это один из лучших реагентов которые для этого созданы. Для анализа малых количеств легких компонентов из жира - вполне можно использовать. Другой вопрос как потом удалять триглицериды с колонки. Традиционный способ - прожарка колонки при 400-420 С. Т.е. анализ начинается с скажем с 50 С на короткой колонке (10-15 метров), градиент, и потом ее надо греть 10-15 минут на 400-420 градусов.


Про силилирование колонки и лайнера читала, сделаю. С прожаркой будет проблема - максимальная температура колонки - 325(350) - у меня HP-5MS. С другой стороны, если не использовать ввод on column, не будут ли триглицериды оставаться на вате лайнера? Я не планирую анализировать ТМС эфиры постоянно, поэтому хотелось обойтись минимумом заморочек и с хранением реактива, и с пробоподготовкой.
Lipids
Пользователь
Ранг: 451


31.08.2021 // 18:22:52     

somebody пишет:
С другой стороны, если не использовать ввод on column, не будут ли триглицериды оставаться на вате лайнера? Я не планирую анализировать ТМС эфиры постоянно, поэтому хотелось обойтись минимумом заморочек и с хранением реактива, и с пробоподготовкой.
Триглицериды будут оставаться на вате, накапливаться на ней и будут подвергаться пиролизу, продукты пиролиза будут "газить" и вводиться в колонку как постоянно, так и при каждой новой вводе пробы. И проходя через колонку продукты пиролиза триглицеридов будут являться в виде пиков на хроматограмме. Причем, эти пики будут как регулярными, так и нерегулярными.
В принципе, в научных целях, для качественного анализа - вполне пойдет, для количественного анализа небольшого количества проб и ограниченного количества компонентов - тоже можно сделать. Потом надо только будет помыть лайнер, заменить вату и все будет почти так же как и было.
somebody
Пользователь
Ранг: 14


01.09.2021 // 9:24:08     

Lipids пишет:

somebody пишет:
С другой стороны, если не использовать ввод on column, не будут ли триглицериды оставаться на вате лайнера? Я не планирую анализировать ТМС эфиры постоянно, поэтому хотелось обойтись минимумом заморочек и с хранением реактива, и с пробоподготовкой.
Триглицериды будут оставаться на вате, накапливаться на ней и будут подвергаться пиролизу, продукты пиролиза будут "газить" и вводиться в колонку как постоянно, так и при каждой новой вводе пробы. И проходя через колонку продукты пиролиза триглицеридов будут являться в виде пиков на хроматограмме. Причем, эти пики будут как регулярными, так и нерегулярными.
В принципе, в научных целях, для качественного анализа - вполне пойдет, для количественного анализа небольшого количества проб и ограниченного количества компонентов - тоже можно сделать. Потом надо только будет помыть лайнер, заменить вату и все будет почти так же как и было.


Спасибо, что поделились опытом! Вы мне очень помогли.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты