Форумы ANCHEM.RU: Какой объем займет натрий тетраборнокислый 10-водный 10 г

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Какой объем займет натрий тетраборнокислый 10-водный 10 г >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 547

30.07.2021 // 17:17:00

Шуша пишет:
...Тетраборат выпускается в виде фиксаналов (стандарт-титр для рН-метрии с рН=9,18). Да и кислоты в виде стандарт-титров выпускаются.

Действительно, в фиксанале для рН-метрии - сантимоль буры. Но уж если начинать верить в фиксаналы и их точность - проще сразу перейти к раствору серки и не заморачиваться с ее стандартизацией. Что я и писал раньше...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 54

04.08.2021 // 14:24:08

chemist-sib пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:

...а в методике подготовки его просто сказано 10 г сушить в платиновом тигле, какой не указан. А мне нужно понять размер для заказа. Вещь недешевая, закажу я на 15 мл, а соль не влезет в него и что делать? Вот и приходится извращаться...
Вика, вот честное слово, хочется переспросить - а Вы точно химик? Ну, высушите 5 г кристаллогидрата, высушите 25 г, хотите - повторите эту процедуру хоть 10 раз подряд... Абсолютно не принципиально. И проверяющим "на голубом глазу" можно будет рассказывать про "ни шагу от методики!.." Все равно, потом нужно будет из этой, заранее подготовленной и ссыпанной в герметичную банку безводной соли взять небольшую точную навеску на аналитических весах и по ней стандартизировать свою серную кислоту. Хотя, зачем такой гемор при наличии фиксаналов - знают только авторы МУ...
Конечно, я химик!Обидно правда.
Я Вам объясняю как ТОЧНО ПО БУКВЕННО ИДЕТ В ГОСТ УСТАНОВКА ПОВЕРОЧНОГО КОЭФФИЦЕНТА (Гост назвала, не буду же я его переписывать) это первое. Второй момент для закупки платинового тигля, нужно еще и заморочиться : Оборот драгоценных металлов к которым относится палладий, контролируется правительством РФ,а именно пробирной палатой. В ней нужно получить свидетельство о постановке на учет. Только после этого мы сможем вам продать (ответ от продавцов тигля). Мало того, что он дорогой, так еще и спец.разрешение на покупку иметь надо (а сейф имеется) И в третьих, сами производители фиксаналов не используют такие тигли, но при этом в паспорте указывают поверочный коэффцициент (вопрос а как они его проверяют? получаются отходят от методики - ответ от производителя фиксанала-Установочные вещества лучше приобрести в виде ГСО. Их подготовка к анализу будет намного проще. Подсушить можно в кварцевых тиглях.

ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 54

04.08.2021 // 14:26:15

абр пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
получается 0,75 г/мл, тогда получается что 10 г займут окола 13,3 мл объем?

Где-то так. Но не будете же Вы насыпать полный тигль?

Это самой сабой разумеется, тигель нужно заполнять не более чем на половину, я это и так понимаю. Следовательно тиель объемом нужен не менее 25 мл.

ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 54

04.08.2021 // 14:32:33

Редактировано 1 раз(а)

chemist-sib пишет:

Шуша пишет:
...Тетраборат выпускается в виде фиксаналов (стандарт-титр для рН-метрии с рН=9,18). Да и кислоты в виде стандарт-титров выпускаются.
Действительно, в фиксанале для рН-метрии - сантимоль буры. Но уж если начинать верить в фиксаналы и их точность - проще сразу перейти к раствору серки и не заморачиваться с ее стандартизацией. Что я и писал раньше...

Я спрашиваю мнение людей, работающих с тетрометрическими методами! Не было ли проблем с экспертами, в другом форуме говорят о том, что даже из фиксанала в приготовленных растворах надо утсанавливать поверочный коффициент. Устанавливается он по ГОСТ, а там вот такая методика: как и выше было сказано зачем-то смотрится влага, только негде она не учитывается в установочном веществе и сушится в платиновом тигле (вроде как без исключений).

Chemist Yury
Пользователь
Ранг: 82

04.08.2021 // 15:10:22

Редактировано 1 раз(а)

ВИКА-ХИМИК пишет:

Valerа1234 пишет:
теоретически зависит от гранулометрического состава, и будете ли после насыпания стучать чем-нибудь (пластиковым?) по тиглю

ГОСТ не читал и не работал по нему
Мне это нужно для установки поправочного коэффициента для 0,1н раствора серной кислоты по ГОСТ 25794.1-83. Там установочное вещество как раз тетраборнокислый натрий, а в методике подготовки его просто сказано 10 г сушить в платиновом тигле, какой не указан. А мне нужно понять размер для заказа. Вещь недешевая, закажу я на 15 мл, а соль не влезет в него и что делать? Вот и приходится извращаться.
У производителей стандарт-титров серной кислоты спросила, а те пишут мы не пользуемся такими тиглями. У меня , конечно , вопрос?! а как они для паспорта качества стандарт-титра проверяют поправочный коэффициент, если в двух способах с карбонатом натрия или с тетраборнокислым натрием используется платиновый тигель? Может, конечно, я заморочилась, но сейчас эксперты такие, что все проверять приходится.

А зачем тогда вообще стандарт титры нужны, если даже для них надо устанавливать поправочный коэффициент. Тогда надо и натрий тетраборнокислый проверять, как доказать что там массовая доля правильная. Так можно совсем до маразма дойти

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2709

04.08.2021 // 18:44:41

ВИКА-ХИМИК пишет:
... для закупки платинового тигля, нужно еще и заморочиться..

Кроме перечисленного Вам еще потребуется сигнализация на комнату, где сейф стоит, и с полицией договориться.

..ответ от производителя фиксанала-Установочные вещества лучше приобрести в виде ГСО. Их подготовка к анализу будет намного проще. Подсушить можно в кварцевых тиглях.

Похоже они тоже не поняли, зачем эти действия с прокаливанием буры нужны. А нужны они только для подтверждения стехиометрии кристаллогидрата. Что там в нем 10 воды. И все. В дальнейшем приготовлении растворов обезвоженная соль не используется.
Отдельный вопрос к разработчикам ГОСТа - зачем для этого нужно калить соль при 700-800 оС? Неужто вода там так крепко держится, что нужны такие температуры? Но поэтому и используется платиновый тигель. Тетраборат расплавится при такой температуре. А потом при застывании может порвать любой другой тигель. А платина пластичная, выдержит.
И еще раз хочу обратить Ваше внимание на тот факт, что при сушке тетраборат сильно увеличивается в объеме. Я имел опыт его сушки, правда для других целей. А, когда делал эта в первый раз, пришлось потом печку отчищать и отмывать, т.к. из-за слишком быстрого нагрева случился "попкорн".

ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 54

05.08.2021 // 8:05:35

Шуша пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
... для закупки платинового тигля, нужно еще и заморочиться..
Кроме перечисленного Вам еще потребуется сигнализация на комнату, где сейф стоит, и с полицией договориться.

..ответ от производителя фиксанала-Установочные вещества лучше приобрести в виде ГСО. Их подготовка к анализу будет намного проще. Подсушить можно в кварцевых тиглях.
Похоже они тоже не поняли, зачем эти действия с прокаливанием буры нужны. А нужны они только для подтверждения стехиометрии кристаллогидрата. Что там в нем 10 воды. И все. В дальнейшем приготовлении растворов обезвоженная соль не используется.
Отдельный вопрос к разработчикам ГОСТа - зачем для этого нужно калить соль при 700-800 оС? Неужто вода там так крепко держится, что нужны такие температуры? Но поэтому и используется платиновый тигель. Тетраборат расплавится при такой температуре. А потом при застывании может порвать любой другой тигель. А платина пластичная, выдержит.
И еще раз хочу обратить Ваше внимание на тот факт, что при сушке тетраборат сильно увеличивается в объеме. Я имел опыт его сушки, правда для других целей. А, когда делал эта в первый раз, пришлось потом печку отчищать и отмывать, т.к. из-за слишком быстрого нагрева случился "попкорн".

Да пришла к выводу, не буду заморачиваться. Возьму ГСО соли, проверю поверечный коэффициент и хватит, без всяких высушиваний. Будут вопросы покажу ВЛК, где проверяли ГСО образец зерна и все хорошо по белку, погрешность не привысили. Чем не доказательство?!


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты