Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

погрешность у стандартного раствора из чистого вещества >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: погрешность у стандартного раствора из чистого вещества
ОльгаЭХ
Пользователь
Ранг: 63

01.07.2021 // 6:16:01     
Добрый день! Я хочу приготовить стандартный раствор из чистого вещества (карбонат кальция, если что), как мне обсчитать его погрешность? Из чего она будет складываться? Погрешность колбы, погрешность весов, а что ещё? Или вапче не так?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rey
Пользователь
Ранг: 755


01.07.2021 // 6:48:15     

ОльгаЭХ пишет:
Добрый день! Я хочу приготовить стандартный раствор из чистого вещества (карбонат кальция, если что), как мне обсчитать его погрешность? Из чего она будет складываться? Погрешность колбы, погрешность весов, а что ещё? Или вапче не так?
Все так, плюс погрешность содержания карбоната кальция в исходном веществе. Это можно взять погрешность состава в соответствии с маркой хч, чда, либо если нужно еще точнее, то брать навеску с пересчетом паспортной массовой доли вещества и тогда брать погрешность метода определения основного вещества, она тоже указывается в ГОСТе на этот реактив, в том пункте, где идет определение массовой доли осинового вещества
ОльгаЭХ
Пользователь
Ранг: 63


01.07.2021 // 9:53:11     

Rey пишет:

ОльгаЭХ пишет:
Добрый день! Я хочу приготовить стандартный раствор из чистого вещества (карбонат кальция, если что), как мне обсчитать его погрешность? Из чего она будет складываться? Погрешность колбы, погрешность весов, а что ещё? Или вапче не так?
Все так, плюс погрешность содержания карбоната кальция в исходном веществе. Это можно взять погрешность состава в соответствии с маркой хч, чда, либо если нужно еще точнее, то брать навеску с пересчетом паспортной массовой доли вещества и тогда брать погрешность метода определения основного вещества, она тоже указывается в ГОСТе на этот реактив, в том пункте, где идет определение массовой доли осинового вещества

а формулу для расчёта не подскажете?
Шушечка
Пользователь
Ранг: 516


01.07.2021 // 9:56:35     

ОльгаЭХ пишет:

Rey пишет:

ОльгаЭХ пишет:
Добрый день! Я хочу приготовить стандартный раствор из чистого вещества (карбонат кальция, если что), как мне обсчитать его погрешность? Из чего она будет складываться? Погрешность колбы, погрешность весов, а что ещё? Или вапче не так?
Все так, плюс погрешность содержания карбоната кальция в исходном веществе. Это можно взять погрешность состава в соответствии с маркой хч, чда, либо если нужно еще точнее, то брать навеску с пересчетом паспортной массовой доли вещества и тогда брать погрешность метода определения основного вещества, она тоже указывается в ГОСТе на этот реактив, в том пункте, где идет определение массовой доли осинового вещества

а формулу для расчёта не подскажете?

Да формула то простая, в паспорте указывается содержание в процентах... если вы берете массу 1 г, а в паспорте указано содержание 99.5, то вы возьмете в 1 грамме 0,995 г чистого вещества.
Rey
Пользователь
Ранг: 755


01.07.2021 // 10:07:57     
ОльгаЭХ

Посмотрите РД 52.04.791-2014 приложение Б, там как раз приготовление из навески соли и расчеты
chemist86
Пользователь
Ранг: 61


01.07.2021 // 10:59:01     
Редактировано 1 раз(а)


ОльгаЭХ пишет:
Добрый день! Я хочу приготовить стандартный раствор из чистого вещества (карбонат кальция, если что), как мне обсчитать его погрешность? Из чего она будет складываться? Погрешность колбы, погрешность весов, а что ещё? Или вапче не так?
Здравствуйте!

То, что Вы называете погрешностью, в мировом метрологическом сообществе обзывается неопределенностью. Как рассчитать ее, можно найти в Руководстве ЕВРАХИМ/СИТАК. Там и примеры даны.

https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1_RU.pdf

Но если же ограничиться только характеристикой погрешности, то в любом РД есть в приложении методики приготовления аттестованных растворов (что несколько проще для восприятия, чем неопределенность), и ход мыслей у Вас правильный, коллега. Другой вопрос - в чем Вы хотите растворить карбонат кальция и какова его концентрация?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6500 ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6500
Спектрометры с двойным (аксиальным и радиальным) или только радиальным наблюдением плазмы. Невероятно малые размеры для ICP спектрометра – 85 х 59 х 74 см, вес 85 кг.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
еленарук
Пользователь
Ранг: 451


01.07.2021 // 19:23:27     

chemist86 пишет:
То, что Вы называете погрешностью, в мировом метрологическом сообществе обзывается неопределенностью. Как рассчитать ее, можно найти в Руководстве ЕВРАХИМ/СИТАК. Там и примеры даны.

https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1_RU.pdf

И не все так просто.
В примере А1 Руководства ЕВРАХИМ/СИТАК по приготовлению стандартизованного (назовем так) раствора (в примере - кадмия) указано: есть металл, в сертификате которого указана его степень чистоты: (99,99±0,01)%.
Далее погрешность 0,01% переводят в СКО исходя из того, что распределение равномерное (разделить на корень из трех).

Если есть указание в паспорте реактива/сертификате материала, что вещество не менее 99%, то нельзя быть уверенным, что погрешность будет ±1%, поскольку информации нет. Это будет некоторым предположением.
Ну тут есть как бы подсказка, на которую можно кивать, если что.

Еще один вариант, который наиболее часто встречается у нас - в сертификате стандартного материала, чистоту которого определяют по разнице 100% и суммы примесей указано, что чистота не менее 99,9 и далее содержания примесей. То есть расчет реального содержания не приведен.
так было для золота и чистой меди.
Вот для меня и вопрос - если учесть все 10-20 указанных примесей и и то, что их относительная погрешность по ГОСТ будет от 30 до 50 относительных %, то как рассчитать хоть неопределенность, хоть погрешность приготовления раствора?
kot
Пользователь
Ранг: 1988


02.07.2021 // 3:06:35     

ОльгаЭХ пишет:
Добрый день! Я хочу приготовить стандартный раствор из чистого вещества (карбонат кальция, если что), как мне обсчитать его погрешность? Из чего она будет складываться? Погрешность колбы, погрешность весов, а что ещё? Или вапче не так?
У меня есть очучение, что ТС задает вопрос по делу(чтобы поставить инструментальную методику к примеру), а не для того, чтобы удовлетворить проверяющих или утвердить тип ГСО. Если для дела, то самый правильный способ просто грамотно (как написано в учебниках), приготовить рабочий раствор максимально чистого вещества и его погрешностью пренебречь. А вот конечную погрешность методики выводить уже в рамках ВЛК, тоже сообразно учебникам.
Если не для дела, ну тоды ой конечно....
tag
Пользователь
Ранг: 800


02.07.2021 // 5:48:11     

еленарук пишет:

И не все так просто.

Да не всё всегда просто, иногда очень неожиданно. Например, NaCl и KCl "хч" основного компонента содержат 99,9 и 99,8% почти одно и тоже, но если вникнуть в ГОСТы, то существенная разница.
Хлорид натрия «химически чистый» по ГОСТ 4233-77 содержит основного компонента не менее 99,9 %, и это по фазовому составу. В частности в нем ограничивается содержание ионов калия – не более 0,005%, это дает уверенность, что содержание основного компонента в NaСl хч по ГОСТ 4233-77 на самом деле не менее 99,9%.
Хлорид калия «химически чистый», как указано в ГОСТ 4234-77 содержит основного компонента не менее 99,8 %, (почти то же что и NaСl), но это по ионному составу. В частности, в нем ограничивается содержание ионов натрия – не более 0,2%, но если пересчитать на фазовый состав, на кристаллы NaCl (а примесь хлорида натрия – это гетерогенная примесь), то хлорида натрия в хлориде калия хч по ГОСТ 4234-77 будет до 0,5%, и содержание основного компонента в КСl хч будет менее 99,5%.
ОльгаЭХ
Пользователь
Ранг: 63


02.07.2021 // 7:36:35     


Но если же ограничиться только характеристикой погрешности, то в любом РД есть в приложении методики приготовления аттестованных растворов (что несколько проще для восприятия, чем неопределенность), и ход мыслей у Вас правильный, коллега. Другой вопрос - в чем Вы хотите растворить карбонат кальция и какова его концентрация?
по ГОСТу в солянке 0,1М Дело в том, что в исходной МВИ не указано в принципе, как делать добавку и из чего, но при внедрении методики мне же надо проверить точность лабораторную, вот и сочиняю
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


02.07.2021 // 8:31:20     

ОльгаЭХ пишет:
а формулу для расчёта не подскажете?
в 80х годах считали корень из суммы квадратов погрешностей

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты