Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Непонятки с бенз(а)пиреном >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Непонятки с бенз(а)пиреном
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

02.06.2006 // 21:29:38     
Прошу уважаемых коллег,по возможности, разъяснить метод определения бенз(а)пирена:
требования по определению концентрациии бенз(а)пирена в воде (требования ПДК - ниже нижнего предела обнаружения указанными методами):
ВЭЖХ -УФ;
ГХ -ДЭЗ.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


03.06.2006 // 9:10:20     

Сергей Костиков пишет:
Прошу уважаемых коллег,по возможности, разъяснить метод определения бенз(а)пирена:
требования по определению концентрациии бенз(а)пирена в воде (требования ПДК - ниже нижнего предела обнаружения указанными методами):
ВЭЖХ -УФ;
ГХ -ДЭЗ.

Определять надо с флюорометрическим детектором.
lyo89
Пользователь
Ранг: 136


03.06.2006 // 12:42:56     

Сергей Костиков пишет:

ВЭЖХ -УФ;
ГХ -ДЭЗ.

Такая комбинация метод-детектор обязательна? Навскидку у ВЭЖХ -УФ не достаточно чувствительности,ГХ -ДЭЗ - вы выиграете в чувствительности(примерно в 3-5 раз), но селективность ДЭЗа сыграет, ИМХО, как раз и трицательную роль(повышенные требования к очиске пробы).
Почему бы не попробовать EPA-550 EPA-550.2(ГХ-ПИД) или при возможности EPA - 513 ГХ-МС?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.06.2006 // 8:35:04     
Редактировано 2 раз(а)

Ну не стоит так категорично про флюориметр...
ПАУ, в том числе и бензпирен нормально анализируются и на обычном Милихроме с УФ детектированием. Г.И.Барам разработал и аттестовал несколько методик по анализу ПАУ в различных объектах как раз на Милихроме А-02. Нижний предел обнаружения на уровне 0,1 ПДК.
Далее, при использовании ГХ для анализа ПАУ лучше применять именно ДЭЗ, конечно если нет под рукой МС.
Чувствительность по сравнению с ДИП раз в 30-40 повыше, да и всякая посторонняя неполярная грязь не мешает.
И еще. Если работать с набивными колонками, то лучше использовать смешанную фазу 1:1 метилсиликон (SЕ30, OV1) и фторпропилсиликон (QF1, OV215, FS1265). В противном случае бензпирен может плохо поделиться с периленом.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


05.06.2006 // 18:19:20     

Эксперт пишет:

Сергей Костиков пишет:
Прошу уважаемых коллег,по возможности, разъяснить метод определения бенз(а)пирена:
требования по определению концентрациии бенз(а)пирена в воде (требования ПДК - ниже нижнего предела обнаружения указанными методами):
ВЭЖХ -УФ;
ГХ -ДЭЗ.

Определять надо с флюорометрическим детектором.


Если не трудно, методику (или ссылку)укажите...
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


05.06.2006 // 23:18:36     

Сергей Костиков пишет:
Прошу уважаемых коллег,по возможности, разъяснить метод определения бенз(а)пирена:
требования по определению концентрациии бенз(а)пирена в воде (требования ПДК - ниже нижнего предела обнаружения ВЭЖХ -УФ;


Статью и методику выслал. Будут вопросы, Сергей - пиши, звони.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Микроскоп бинокулярный UV-1280В Микроскоп бинокулярный UV-1280В
Биологический микроскоп предназначен для клинических экспериментов и рутинных медицинских исследований, для обучения и биологических, фармацевтических, бактериологических исследований в медицинских учереждениях, промышленных лабораториях, лабораториях институтов, коледжей и т.д. Увеличение: 40х-1000х. Объективы: Ахроматические, 4х, 10х, 40х и 100х МИ
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


06.06.2006 // 15:07:55     
Редактировано 1 раз(а)

[
Статью и методику выслал. Будут вопросы, Сергей - пиши, звони.
Спасибо, Григорий Иосифович, получил, изучаю.
Нужны Стандарты - есть? Платит РАО.
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


06.06.2006 // 21:22:56     
Редактировано 1 раз(а)


Сергей Костиков пишет:
[
... Нужны Стандарты - есть? Платит РАО.
У меня нет, но, думаю, что есть в "Экоаналитике"
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


06.06.2006 // 23:18:36     
Редактировано 2 раз(а)


Сергей Костиков пишет:

Определять надо с флюорометрическим детектором.
Если не трудно, методику (или ссылку)укажите...
"Люмэкс" производит хроматограическую приставку ВЭЖХ-3 с флюорометрическим детектором на базе "Флюората 02-2М".Детектор продается и отдельно. Разработаны и аттестованы методики для пищевых продуктов, воды(питьевой и сточной), в воздухе, в том числе, в рабочих зонах. Для анализа Б(а)П "Люмэкс" предлагает отличные колонки собственного производства 2,1х150 мм, набитые Кромасилом С18. Методику можно посмотреть на сайте www.lumex.ru Стандарты в продаже тоже есть.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


07.06.2006 // 12:39:10     
Редактировано 1 раз(а)

Вообще, немного загадочно все это... ну, УФ где-то в 1000 раз менее чувствителен по бензпирену, чем ФЛД. Помню, в воздухе 3000 ПДК были на УФ хорошо видны, 500 - уже на грани фола.

В воде... для ВЭЖХ-ФЛД достаточно 100 мл воды (для достоверного определения на уровне 0,2 ПДК). Для УФ - умножение на 1000 дает десять ведер, т.е. ванну.

Да и чего его там смотреть, если его в воде нет считай. Чистоту водоемов надо смотреть по содержанию в естественном концентраторе - жире рыбы, например трески. В свое время такую методику с ТФЭ я также делал (там, првда, был ГХ-МС, но при работе с жирами лучше все-таки ВЭЖХ-ФЛД). В черном "снеге" Нижнего ТАгила и Челябинска ПАУ определяются из сажи, полученной фильтроанием воды из снега. Куча ПАУ в почве около дорог, в воздухе около пром. предприятий и в городах.
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


07.06.2006 // 15:02:01     
Редактировано 2 раз(а)


Эксперт пишет:
Методику можно посмотреть на сайте www.lumex.ru.
Методику на сайте посмотрел. Нижний предел для БаП - 2 нг/л +/-50% при объеме пробы 1 л. Детектор - флуориметр.

Методика для Милихрома А-02 имеет нижний предел для БаП - 10 нг/л +/-10% при объёме пробы 1 л. Детектор - УФ-спектрофотометр.

EPA US рекомендует применять УФ-спектрофотометрический детектор для надежной идентификации БаП по спектру (или по спектральным отношениям). Без этого доказательства за БаП можно легко принять рядом стоящий пик на хроматограмме.

Слова КонстантинаС о том, что флуориметр в 1000 раз чувствительнее УФ-фотометра следует принимать во внимание, если мы имеем очень плохой фотометр и очень хороший флуориметр.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты