Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проверка оптических свойств кювет >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проверка оптических свойств кювет
neonm10
Пользователь
Ранг: 169

24.02.2021 // 11:42:16     
Здравствуйте всем! Вопрос: как проверить оптические свойства кювет? Вернее, что будет образцом сравнения?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


24.02.2021 // 12:43:01     
Редактировано 1 раз(а)

вакуум

очищенный газ (гелий, азот)

воздух

вода

растворитель

в какой области работаете?
clatrat
Пользователь
Ранг: 852


24.02.2021 // 12:44:45     
Здравствуйте! Смотря какие вы преследуете цели. Используются варианты такие:
1. Кюветы из одного набора или одной партии стекла/кварца/полимера, но разного оптического пути. Измерительная кювета - 2 см, 5 см, 10 см. Сравнения - 1 см. В кюветы наливают любой раствор, не поглощающий на аналитической длине волны. Проще всего - воду 2-го класса чистоты или выше.
2. Кювета сравнения из специальной марки стекла с известными оптическими характеристиками в виде непрерывного спектра. Измерительная является испытуемой. В кюветы льют подходящую жидкость или по воздуху. Снимают непрерывный спектр и оценивают методом вычитания.
3. Используют специальное оборудование для оценки оптических свойств стекла или иных материалов.

ИМХО, для общелабораторных нужд важны не оптические свойства кювет, а их практические свойства. Я вот имел неосторожность приобрести кюветы Пущинского оптического завода. Может оптические свойства у них и хорошие, но вот чисто общелабораторнопрактические свойства....Такое г..но даже китайцы постесняются толкать...
neonm10
Пользователь
Ранг: 169


24.02.2021 // 13:40:38     

Valerа1234 пишет:

в какой области работаете?

Вода сточная, питьевая, котловая. Вообще вопрос возник из-за виал на ХПК.
clatrat
Пользователь
Ранг: 852


24.02.2021 // 13:44:39     

neonm10 пишет:

Valerа1234 пишет:

в какой области работаете?

Вода сточная, питьевая, котловая. Вообще вопрос возник из-за виал на ХПК.


Конкретно этот вопрос описан в методике на определение ХПК. Если вы о флюорате.
neonm10
Пользователь
Ранг: 169


24.02.2021 // 13:51:39     
Редактировано 1 раз(а)


clatrat пишет:
Здравствуйте! Смотря какие вы преследуете цели. Используются варианты такие:
1. Кюветы из одного набора или одной партии стекла/кварца/полимера, но разного оптического пути. Измерительная кювета - 2 см, 5 см, 10 см. Сравнения - 1 см. В кюветы наливают любой раствор, не поглощающий на аналитической длине волны. Проще всего - воду 2-го класса чистоты или выше.
2. Кювета сравнения из специальной марки стекла с известными оптическими характеристиками в виде непрерывного спектра. Измерительная является испытуемой. В кюветы льют подходящую жидкость или по воздуху. Снимают непрерывный спектр и оценивают методом вычитания.
3. Используют специальное оборудование для оценки оптических свойств стекла или иных материалов.

ИМХО, для общелабораторных нужд важны не оптические свойства кювет, а их практические свойства. Я вот имел неосторожность приобрести кюветы Пущинского оптического завода. Может оптические свойства у них и хорошие, но вот чисто общелабораторнопрактические свойства....Такое г..но даже китайцы постесняются толкать...

Не совсем понял по 1-му пункту. То есть кюветы на 5 см сравнивать с кюветой 1 см? Пункты 2 и 3 отпадают.
А что вы имеете ввиду под практическими свойствами кювет? Их выносливость?))
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микропробирки типа Эппендорф Микропробирки типа Эппендорф
Используются для микробиологических и биохимических исследований.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
neonm10
Пользователь
Ранг: 169


24.02.2021 // 13:52:21     

clatrat пишет:

neonm10 пишет:

Valerа1234 пишет:

в какой области работаете?

Вода сточная, питьевая, котловая. Вообще вопрос возник из-за виал на ХПК.

Конкретно этот вопрос описан в методике на определение ХПК. Если вы о флюорате.

Нет, спектрофотометр. А там как раз этот вопрос не описан.
clatrat
Пользователь
Ранг: 852


24.02.2021 // 14:04:08     
Вы уточните номер методики по которой работаете. Мне известна фотометрическая методика ХПК только с использованием термореактора и круглых виал, которые служат кюветами именно на Флюорате.
Касаемо первого пункта в ответе выше, то он к вашим задачам неприменим. Так как вы не уточнили сразу о чём идёт речь, я писал исходя из общих соображений. Да, сравнивают кюветы разного оптического пути. При этом оценивается именно оптика.
Под практичностью кювет я понимаю их эксплуатационные свойства (объём, качество клейки-спека, смачиваемость, устойчивость к средам)
neonm10
Пользователь
Ранг: 169


24.02.2021 // 15:22:35     
Редактировано 2 раз(а)


clatrat пишет:
Вы уточните номер методики по которой работаете. Мне известна фотометрическая методика ХПК только с использованием термореактора и круглых виал, которые служат кюветами именно на Флюорате.
Касаемо первого пункта в ответе выше, то он к вашим задачам неприменим. Так как вы не уточнили сразу о чём идёт речь, я писал исходя из общих соображений. Да, сравнивают кюветы разного оптического пути. При этом оценивается именно оптика.
Под практичностью кювет я понимаю их эксплуатационные свойства (объём, качество клейки-спека, смачиваемость, устойчивость к средам)

1. Методика - ПНД Ф 14.1:2:4.210-2005.
2. Раз уж пошла такая пьянка, то я бы проверил все кюветы.))) Тем более, что у нас есть достаточно старые, и насколько они годны сейчас - вопрос. Так что, этот пункт вполне применим. Только все-таки как понять, что кюветы годны, если у них разной длины оптический путь?
Да, и еще вопрос. А если кюветы из разных партий и даже разных производителей, то как тут быть?
clatrat
Пользователь
Ранг: 852


24.02.2021 // 15:52:27     

neonm10 пишет:
1. Методика - ПНД Ф 14.1:2:4.210-2005.
2. Раз уж пошла такая пьянка, то я бы проверил все кюветы.))) Тем более, что у нас есть достаточно старые, и насколько они годны сейчас - вопрос. Так что, этот пункт вполне применим. Только все-таки как понять, что кюветы годны, если у них разной длины оптический путь?
Да, и еще вопрос. А если кюветы из разных партий и даже разных производителей, то как тут быть?

Цитата из указанной методики:
10.3.4 В соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора для установления градуировочной характеристики сначала выбирают холостую пробу. Для этого измеряют оптическую плотность холостых проб при длине волны 450 нм (для метода А) или 620 нм (для метода Б) относительно воздуха и сравнивают полученные значения. Из трех холостых проб для дальнейших измерений выбирают ту, оптическая плотность которой находится в интервале между двумя найденными крайними значениями.

В чём затруднения?
clatrat
Пользователь
Ранг: 852


24.02.2021 // 16:25:39     
Редактировано 1 раз(а)

Так и непонятно зачем вам проверять оптические свойства кювет, если вы работаете не в области абсолютных значений, а в области относительных. У вас спектрофотометрия. Вы сравниваете результаты оптической плотности растворов, исходя из принебрежения оптическими свойствами кювет - вы вычитаете их условную "оптическую плотность". Если вас смущает, что используются разные кюветы, то общее правило таково: кювета сравнения равна кювете измерения. То есть "нулевки", "холостые", "дистиляты" измеряются в той же кювете, что и анализируемые растворы.
Если же хотите просто побаловаться и оценить абсолютные значения, то берётся кювета наименьшего пути и используется в качестве "кюветы сравнения". В фотометре идёт параксиальный пучок света определенной длины волны. При попадание его на поверхность воздух-стекло происходит преломление под неким углом, под которым он проходит толщу стекла и вновь попадает на раздел поверхности стекло-жидкость, где снова происходит преломление под неким углом. Следующее преломление будет при переходе из жидкости в стекло, затем из стекла в воздух (противоположная стенка кюветы). А вот далее уже интереснее. В итоге, из-за преломления пучок света в объеме жидкости уже не параксиален - он идёт под неким углом и отклонение от центральной оси пучка тем больше, чем длиннее оптический путь. На этом и основана оценка оптического вклада стекла в оптическую плотность. При одинаковой толщине стекла, при одинаковых характеристиках стекла и отсутствии поглощения при заданной длине волны жидкости в кювете (ну или газа), оптическая плотность кюветы с более длинным путём будет пропорционально и незначительно увеличиваться с увеличением пути. Вплоть до получения уравнения прямой в зависимости "оптическая плотность от оптический путь". Если наблюдается снижение оптической плотности (отрицательные значения) либо резкая нелинейность, то следует понимать, что оптический вклад стекла неодинаков для двух кювет. Опять же, повторяюсь, при одинаковой толщине самих стенок двух разных кювет (оптических окон). Если на разных кюветах толщина оптических окон неодинакова, то оценка будет некорректна.

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты