| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
РАСЧЕТ ПОВТОРЯЕМОСТИ >>>
|
 |
|
e-Metrolog Пользователь Ранг: 90 |
 08.12.2020 // 19:50:07
Праведный гнев "истинного метролога" против нашей реальности, когда нельзя, но очень надо, то можно. Трудно понять Вашу позицию, если Вы прекрасно знаете нашу действительность, когда отсутствие выполнения правильных правил - тоже традиция. _____________________________________________________________ А как Вы, ЕЛЕНАРУК считаете, в реальности, где нужно остановиться "когда нельзя но очень хочется (нужно), то можно". Закончился реактив..., а анализ делать нужно... Я понимаю теперь Вашу позицию... Нельзя пользоваться методикой в данном интервале, но очень хочется... И вдруг нашелся добрый дядя который разрешил... А также разрешил делать еще то-то и то-то, и такие лаборатории как Вы конечно его защищаете. Согласен, что много некорректных правил и запретов, ошибок и т.д., но их надо исправлять , а не нагромождать следующие... И есть просто бюрократические рогатки, а есть необходимые правила работы по методикам и их нужно соблюдать, если Вы хотите получить корректный результат. Насчет того, кто аттестовал такую методику, это профессиональная халтура и некомпетентность, а вы воспринимаете эту халтуру на Ура! Ах разрешили делать глупости! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
еленарук Пользователь Ранг: 451 |
10.12.2020 // 18:49:31
Возможно, Вы не так давно на форуме (судя по рангу) и поэтому не знаете мою ироничную манеру изложения. Что поделать, я так пишу, но Вы, к сожалению, приняли все за чистую монету. Есть и еще некоторые моменты касательно применения методик в конкретной лаборатории, которые, видимо, Вам неизвестны. Поэтому считаю нужным объяснить свою позицию как она есть, а не так, как Вы ее интерпретируете. Методика испытаний/измерений/исследований/анализа это не вещь в себе, а процедура, имеющая совершенно конкретную цель: получение результатов с гарантированной точностью. Точность определяет заказчик, т.е. тот, кто потом будет использовать эти результаты. Этим заказчиком может быть и государство, и министерство и т.д. У нас сейчас в стране все методики можно разделить на три уровня. Первый – это первичные референтные методики, встроенные в систему обеспечения метрологической прослеживаемости. Отклонение от процедуры такой методики чревато разрывом той цепи прослеживаемости, в которую встроена эта методика, т.е. по сути – это коллапс. Второй тип методик – это обычные методики, наверное, хорошо себя зарекомендовавшие, и поэтому принятые как арбитражные, хотя их так никто не называет, но по сути это так, для проведения измерений/анализов в сфере ГРОЕИ. Только что вышел новый перечень таких измерений уже под эгидой правительства, а не конкретного министерства. Для работы в СГРОЕИ можно применять только указанные методики и в точном соответствии с процедурой. Отступление от этого, в том числе работа вне диапазона методики (т.е. вне Области аккредитации) уже карается весьма серьезно – штрафам для лабораторий, которым посвящено несколько статей КОАП, суммами от 500 тыс руб. Так что отступать от методики себе дороже. Знаю случай, когда руководитель лаборатории должен был отстаивать в суде факт технической ошибки в протоколе, которую сочли работой вне ОА. А вот третья группа методик имеет потребителей в лице добывающей и обрабатывающей промышленности, а также производства товаров. И если в нашей стране изначально была система строгой унификации всех лабораторий (ГОСТ один на конкретное испытание для всех лабораторий), то теперь наконец-то стали появляться элементы гибкости, т.е. понимания того, что каждая лаборатория работает по-своему. Например, написано: взять навеску в колбу. А может, мы не используем колбы, а только стаканы? И Да нет же, это может с точки зрения старой школы – глупости, а сточки зрения нашей лаборатории – наконец-то можно делать то, что всегда делали, все контрольные ГСО в пределах. Просто стаканов больше на плите помещается, чем колб, сейчас продают в основном очень небольшие плиты для лабораторий. Есть ГОСТ Р 8.563-2009 МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) ИЗМЕРЕНИЙ Приложение Б (рекомендуемое) Построение и изложение документов на методики измерений. Б.5 Раздел «Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам» Там сказано: В разделе допускается указывать на возможность применения других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками. Более того, в ГОСТах теперь даже можно встретить фразу: разрешается применять другие способы разложения, позволяющие полностью разложить навеску. Надеюсь, что вы не считаете это вольнодумством, а доверяете разработчикам. И чем моложе методика, тем она гибче. Естественно, только там, где это не влияет на точность определения. В зарубежных лабораториях еще проще – обычно они сами разрабатывают методики на основе стандартов. И все методики у нее под своими номерами. Я это сама видела, а недавно один эксперт на вебинаре также рассказал подобное. Так что есть методики для разных целей и возможности варьирования в выполнении конкретных требований в них разная. В обсуждаемом нами случае была принято решение о расширении диапазона определения методики. Просто так взять и изменить - нельзя. Значит, были обоснования, и заказчик их принял. Думаю, это не нам с Вами решать, была ли проведена достаточная (с Вашей точки зрения) процедура, так как не Вы и не я являемся заказчиками измерений по данной методике.
Насчет закончившихся реактивов … случайно … или вдруг… - это уже классика жанра по 17025. А зачем, Вы думаете, мы тут все лаборатории идентифицируем риски везде и ломаем голову как их минимизировать? Уже давно предусмотрен неснижаемый остаток основных реактивов и всегда мониторится количество остатков малоиспользуемых. Конечно, Вы можете сказать, что форс-мажор … и все, нет реактивов. Мы рассмотрели такую возможность, но источников риска потери реактивов, как то: мыши погрызли или уборщица выкинула, мы у себя в лаборатории не обнаружили. Так что реактивы находятся в управляемых условиях. А кстати, Вы, как метролог, может быть ответите на весьма важный для лабораторий вопрос. Будем очень благодарны. Так пока никто и не ответил толком. В сфере ГРОЕИ можно использовать только аттестованные методики, зарегистрированные в госреестре. Это означает, что методики, находящиеся в ГОСТах и ГОСТ Рах нельзя применять в сфере, т.к. в них не указан номер регистрации в госреестре методик и необходимость процедуры аттестации таких методик озвучена, но найти ее невозможно. Поэтому встает вопрос – а она вообще есть? |
||
|
e-Metrolog Пользователь Ранг: 90 |
13.12.2020 // 15:20:31
Ну и шуточки у Вас... Я встречал методики в виде ГОСТов, где были прикреплены копии Свидетельств об аттестации. С другой стороны все ГОСты проходят метрологическую экспертизу в своих ТК (технических комитетах), но аккредитованы ли эти ТК (а их около тысячи) на право аттестации методик Росаккредитацией, не уверен. |
||
|
dats Пользователь Ранг: 398 |
13.12.2020 // 20:34:39
Шутки нормальные) ГОСТы не проходят метрологическую экспертизу в ТК. МИ, изложенные в ГОСТах проходят аттестацию в тех организациях, которые выбирает разработчик ГОСТ. То, что методика изложенная в ГОСТ аттестована и зарегистрирована в ФИФ проверят Росстандарт. |
||
|
kot Пользователь Ранг: 1985 |
14.12.2020 // 9:02:39
Коллеги, ну давайте не уподобляться нашим юристам/экономистам и не заниматься отсебятиной в трактовках и без того многовекторного и запутанного нашего законодательство. Я всегда за то, чтобы любая трактовка оставалась в рамках здравой логики, этот форум читают и используют и сносить флуд здесь не принято. Так вот по терминологии обсуждаемых вопросов. 1. Действительно есть типа «мнение», что первичные\ референтные методики КХА указаны в базе Аршин. Любые другие таковыми не являются. Есть здравый смысл, который говорит, что первичной может быть любая методика где искомый показатель определяется самым прямым и правильным (не обязательно самым точным) методом. Для КХА это в первую очередь извлечение анализа, определение его чистоты и взвешивание. В «метрологических терминах» это означает типа получение результата непосредственно. Прослеживаемость для таких методик как раз не особо нужна на то она и первичная. Зачем в целом нужно первичнореферентное обособление методик вопрос непонятный, что косвенно база Аршина нам подтверждает, ибо таких методик там от силы пару десятков, «колапаса системы» при их отсутствии не проглядывается. 2. Теперь по арбитражные методики. Точного определения «арбитражности» не существует, ну или скажет так толерантно мне оно неизвестно. Здесь маркетинга больше чем методики, назвать свою любимую методику арбитражной может любой, что мы и наблюдаем в реалиях, особенно производители конкретного оборудования любят этим заниматься, как правило основываясь на том что наша методика самая точная или единственная в своем роде или (как в анекдоте) где-то за большим бугром ее считают арбитражной. Еще есть тенденция «распространения арбитражности», то есть распространение методики, признанной арбитражной для какого-либо конкретного объекта на все его аналоги, типы и виды. Ну и понятное дело все стараются впихнуть свою методику в любой сколько-нибудь официальный перечень методик, какая при этом применяется процедура «впихивания» остается только догадываться. Появление очередных невнятных перечней под эгидой Правительства или Думы или Администрации президента только подтверждает сказанное. 3. Теперь про способы аттестации методик. Есть типа «мнение», что все аттестованные методики находятся в Аршине. Остальные не аттестованы. Это отчасти правда поскольку аттестацией методик ни ее разработчик стандарта, ни тем более ТК не занимаются. Для этого существуют конкретные организации, аккредитованные на этот вид деятельности (ессно они тоже могут быть разработчиками). И тем более Росстандарт не занимается аттестацией ГОСТов, хотя по умолчанию считается, что стандартизированные методики аттестованы Россандартом, ну или на крайняк разрабатываются на основании уже аттестованных методик, включенных в ФГИС. А вот это уже точно не так, поскольку существует куча ГОСТов КХА которые разработаны без всякой предварительной аттестации и апробации (про переводные стандарты я уж молчу). Ну и в виде вишенки на тортик есть отдельные разъяснения Росстандарта (мелькало вроде и на этом форуме) где в явном виде указано, что ГОСТ не обязательно содержит аттестованную методику, безотносительно зачем Росстандарт дает такие разъяснения в них действительно есть определённая логика. Ну вот и вернулись к началу .... я за логику, в ее рамках предлагаю и оставаться……. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
еленарук Пользователь Ранг: 451 |
14.12.2020 // 17:50:21
Поскольку используемые в нашей ИЛ методики не являются ни референтными, ни теми, результаты по которым потом являются основанием для штрафов, то очень хочется отметить такой момент. При нахождении в иностранной лаборатории я видела, если не ошибаюсь с названием, ASTM Handbook. Выпуск ежегодно. Там описаны процедуры различных этапов методик определения: разложения с учетом матрицы, подготовки - выделения и маскирования, и измерения. Форма изложения ссылочная. "Начало смотри методика 123.2 п.1-3" Далее новый вариант этапа процедуры. Ссылка на публикацию с процедурой. Поэтому иностранные лаборатории всегда имеют возможность "настраивать" свои методики. У нас же по старым методикам нашей области деятельности - руды, концентраты и металлы, очень трудно вообще найти объяснение процедуре анализа с ее обоснованием, а, следовательно, ее оптимизировать очень сложно. Когда приходилось анализировать руды, то всегда проверяла аналогичную методику по ферросплавам и металлам, т.к. там все более разумно, часто с учетом методик ИСО. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
