Форумы ANCHEM.RU: Проблема при анализе сорбиновой и бензойной кислот.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема при анализе сорбиновой и бензойной кислот. >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Роберто
Пользователь
Ранг: 46

11.09.2020 // 22:35:41

Большое Спасибо, Vmu. За ответы и советы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1387

11.09.2020 // 23:26:42

Интересно посмотреть на остальные получающиеся у вас цифры (тарелки, асимметрия пиков) и хроматограммы. Из времен 15,42 мин и 16,22 мин и разрешения 1,78 следует, что ширина пика у основания (отрезок между пересечениями базовой линии с касательными, проведенными в точках перегиба пика) составляет 0,45 мин. Тогда число тарелок составляет около 20000 (много), а ВЭТТ = 7,5 мкм. Для колонки длиной 150 мм с частицами диаметром 5 мкм обычно на практике в лучшем случае бывает в районе ЧТТ = 15000 ТТ, ВЭТТ = 10 мкм.

Роберто
Пользователь
Ранг: 46

12.09.2020 // 10:38:42

Замотался с колонкой бегал тут еще "гости" были всю неделю отвлекали от работы. Из последнего хроматографического теста Разрешение Rs-1,78.HBz tr-15,86;HSorb tr-15,21. Ширина пика на половине высоты: для HBz 0,36; HSorb 0,37 Число теоретических тарелок для сорбиновой кислоты: 9362; для бензойной кислоты:15205.

voodensky
Пользователь
Ранг: 542

12.09.2020 // 10:57:46

Изменение pH помогло?

vmu
Пользователь
Ранг: 1387

12.09.2020 // 12:35:14

Редактировано 1 раз(а)

Роберто пишет:
Разрешение Rs-1,78.HBz tr-15,86;HSorb tr-15,21. Ширина пика на половине высоты: для HBz 0,36; HSorb 0,37 Число теоретических тарелок для сорбиновой кислоты: 9362; для бензойной кислоты:15205.

Что-то не сходится. По вашим данным:
R_s = 1,18∙(15,86–15,21)/(0,36+0,37) = 1,05 ― далеко не 1,78; разделение не до базовой линии;
N(сорбиновая) = 5,55∙(15,21/0,37)² = 9378 ― как у вас в пределах погрешности;
N(бензойная) = 5,55∙(15,86/0,36)² = 10772 ― далековато от 15205, но, с учетом неполного разделения пиков и, возможно, иного способа расчета в вашем софте, ваши 15205 не противоречат разуму.

Upd: похоже, вы считали разрешение вручную, а не брали результат, рассчитываемый софтом, и ошиблись. Если вы берете ширины пиков на половине высоты, а не ширины у основания, то множитель в формуле должен быть 1,18, а не 2. Ваше ошибочное значение 1,78 ― это (2/1,18)∙1,05.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Роберто
Пользователь
Ранг: 46

12.09.2020 // 17:22:51

Редактировано 1 раз(а)

Да Вы правы, рассчитывал вручную и ошибку допустил

armani
Пользователь
Ранг: 14

13.09.2020 // 13:12:55

Роберто пишет:
Здравствуйте возникла проблема при анализе сорбиновой и бензойной кислот. Нет разделения пиков по времени, выходят одна за другой практически через 0,5 минуты одна за другой.
Колонка: Luna С18(2) 150х4,6 мм 5 мкм(Phenomenex)
ПФ: 20%ACN;80% бидис. вода подкисленная фосфорной кислотой до pH=2,5
температура термостата: 30*С
скорость потока: 1,0 мл/мин;
объем петли: 20 мкл;
детектирование: спектрофотометрическое; длина волны 230 нм для бензойной кислоты, 254 нм для сорбиновой кислот

Попробуйте другую подвижную фазу. Я работаю на ацетонитрил/ацетатный буфер (0,01 М ацетат аммония/уксусная кислота рН 4,5) соотношение 20/80. Пики выходят намного раньше (чем на фазе с фосфорной к-той) и делятся прекрасно, разница между пиками 2-3 минуты. Сам анализ идет около 7-8 мин, можно и растянуть. Если делаете напитки нужно вколоть дополнительно кофеин, бывает что накладывается или цепляется за бензоат натрия, тут это решается количеством уксусной кислоты.

Роберто
Пользователь
Ранг: 46

13.09.2020 // 16:11:31

Спасибо за совет, Аrmani


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты