Форумы ANCHEM.RU: Железо в воде по ПНД Ф 14.1:2:3.2-95

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Железо в воде по ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Железо в воде по ПНД Ф 14.1:2:3.2-95

Lindelion
Пользователь
Ранг: 9

13.08.2020 // 17:42:22

Добрый день.
Знающие люди, подскажите, пожалуйста. При построении графика (да и в целом во время анализа) мы должны добавлять соляную кислоту, потом кипятить и потом доводить pH пробы до ~4 концентрированным (!) аммиаком.
Так вот. При добавлении по каплям - не меняется pH вообще. А потом при добавлении одной капли pH резко уходит в <12 по лакмусовой бумажке. Пробовали разбавлять аммиак в 4 раза. Все равно та же история. Как вы справляетесь с этим, может советы какие есть. График не могу построить. Окраску не дает почти - все растворы одного цвета. С ГОСТом такой ерунды нет...там кипячение только при удалении полифосфатов, а в ПНД Ф они прям обязали кипятить с солянкой.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

bops1983
Пользователь
Ранг: 61

14.08.2020 // 8:53:27

Здравствуйте, мы добавляем примерно 20-25 капель солянки, все норм получается) Может лучше перемешивать и подождать немного?)

Lizaveta
Пользователь
Ранг: 30

26.08.2020 // 18:15:45

У нас все хорошо получается, если проскакиваем нужный рН просто добавляем солянку так же по каплям и все нормально.
Может у вас слишком маленький объем пробы после кипячения? Гидроксиламин не забываете приливать? Проба успевает остыть?

Lindelion
Пользователь
Ранг: 9

03.09.2020 // 18:02:22

Lizaveta пишет:
У нас все хорошо получается, если проскакиваем нужный рН просто добавляем солянку так же по каплям и все нормально.
Может у вас слишком маленький объем пробы после кипячения? Гидроксиламин не забываете приливать? Проба успевает остыть?

Проба успевает остыть. Просто когда я попыталась исправить большой pH солянкой - после добавления реактивов окраска в градуировке была вся одинаковая, хотя по идее интенсивность должна разниться.
Вы контролируете по pH-метру или бумажке?
Объем пробы оставляем самый минимальный допустимый методикой. Ибо после всех манипуляций прям впритык к 50 мл.

Lizaveta
Пользователь
Ранг: 30

04.09.2020 // 9:38:00

Lindelion пишет:
Вы контролируете по pH-метру или бумажке?
Объем пробы оставляем самый минимальный допустимый методикой. Ибо после всех манипуляций прям впритык к 50 мл.

рН контролируем по бумажке, а мы объем оставляем максимальный, по возможности, добавляем от 0,6 до 1,0 мл аммиака, а дальше уже по каплям, очень аккуратно, чтобы не свалиться в щелочную область

Lindelion
Пользователь
Ранг: 9

04.09.2020 // 16:12:46

Lizaveta пишет:

Lindelion пишет:
Вы контролируете по pH-метру или бумажке?
Объем пробы оставляем самый минимальный допустимый методикой. Ибо после всех манипуляций прям впритык к 50 мл.
рН контролируем по бумажке, а мы объем оставляем максимальный, по возможности, добавляем от 0,6 до 1,0 мл аммиака, а дальше уже по каплям, очень аккуратно, чтобы не свалиться в щелочную область

Попробую на днях. Может, получится. Уже замучилась с этим графиком.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Varian SpectrAA 50 АА Спектрометр начального уровня: однолучевая схема, две лампы. Встроенная система обработки данных с интерфейсами на многих языках, включая русский.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

bops1983
Пользователь
Ранг: 61

03.11.2020 // 14:56:55

Здравствуйте, подскажите плиз, в методике ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 в пункте 9.2 ход анализа во 2-м абзаце " ПРобу охлаждают до комнатной температуры .....добавляют аммиак...и фильтруют!"
Ниже в 4-м абзаце: "Холостой раствор-диствода, проведенная по всему ходу анализа"
А если мы анализируем градуировочные растворы или гсошки, надо ли фильтровать пробу?
Мы когда строили график не фильтровали ни холостую ни сами град.растворы.

Zyf
Пользователь
Ранг: 366

04.11.2020 // 15:38:42

bops1983 пишет:
Здравствуйте, подскажите плиз, в методике ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 в пункте 9.2 ход анализа во 2-м абзаце " ПРобу охлаждают до комнатной температуры .....добавляют аммиак...и фильтруют!"
Ниже в 4-м абзаце: "Холостой раствор-диствода, проведенная по всему ходу анализа"
А если мы анализируем градуировочные растворы или гсошки, надо ли фильтровать пробу?
Мы когда строили график не фильтровали ни холостую ни сами град. растворы.

Правильно что не фильтровали. Фильтруют только пробы воды, т.к. при фильтровании удаляют взвешенные частицы, мешающие определению. Если анализируете ОК вместе с реальными пробами, то ОК и холостую все равно не фильтруете. Нет в них взвешенных частиц.

Elena73
Пользователь
Ранг: 40

28.02.2021 // 21:19:49

Редактировано 1 раз(а)

Фильтруют только пробы воды, т.к. при фильтровании удаляют взвешенные частицы, мешающие определению.

А при фильтровании на фильтре ж могут остаться частички железа? У нас и на стенках стаканчика, в котором выпаривалась сточная вода, железо остается. Даже после ополаскивания дист. водой. Мы проверяли, капали в стаканчик о-фенантролин и ацетатно-аммонийный буф. раствор. Окраска появлялась рыжая. Почему, что не так делаем?

bops1983
Пользователь
Ранг: 61

15.03.2021 // 16:50:41

Здравствуйте, подскажите, плиз, как вы разводите градуировочные растворы из ГСО на железо? В паспорте на ГСО 7872-2000 от ООО "экросХим" в дистиллированной воде, в паспорте на ГСО 8032-94 от ООО "ЦСО ВВ" в пускте 2.4.4 доводят до метки раствором азотной или соляной кислоты 0,1 моль/л. Как правильно?

Zyf
Пользователь
Ранг: 366

15.03.2021 // 20:48:28

bops1983 пишет:
Здравствуйте, подскажите, плиз, как вы разводите градуировочные растворы из ГСО на железо? В паспорте на ГСО 7872-2000 от ООО "экросХим" в дистиллированной воде, в паспорте на ГСО 8032-94 от ООО "ЦСО ВВ" в пускте 2.4.4 доводят до метки раствором азотной или соляной кислоты 0,1 моль/л. Как правильно?

Как в ПНДФ указано. Там обычно пишут какой именно номер ГСО нужен для этой методы и указывают что град.р-ры готовят разбавлением гсо по инструкции к этому самому гсо.


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты