Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15-95 >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


keyf
Пользователь
Ранг: 1


27.11.2021 // 11:28:40     

Марьяна пишет:
Здравствуйте! Для измерения АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15 в МИ используют пробирки объемом 25 см. Вопрос - необходимо ли доводить до объема 25 см хлороформом экстракт, который сливали в пробирку через воронку с кусочком ваты для отделения мути, после экстракции? Мы используем мерные колбы на 25 см и доводим до метки хлороформом.
В МИ ничего не сказано про холостую пробу, однако при построении ГГ образец №1 - это дистиллированная вода. При проведении измерений и построению ГГ мы делаем холостую пробу, значение которой при расчетах вычитаем. Правильно ли мы делаем измерения? Поделитесь как Вы делаете измерения по данной МИ.

тоже интересует этот вопрос?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Марьяна
Пользователь
Ранг: 168


02.02.2022 // 12:35:30     
Здравствуйте, подскажите, пожалуйста, результат анализа при выполнении МИ получаем как результат единичного анализа (как описано в МИ), так же делаем и контроль точности. Но в п.12.2 "Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок" судя по формуле необходимо получать результат как среднее арифметическое из 2 параллельных определений (хотя Х - это просто результат измерений). Как необходимо правильно делать - пробу без параллелек, контроль точности с параллельками? Тогда в чем смысл? Кто как делает, были ли замечания со стороны экспертов при проверке?
Krasuletka
Пользователь
Ранг: 74


30.03.2022 // 7:08:48     
Здравствуйте. Мы тоже работаем по этому ПНД Ф, и он мне очень не нравится, как говорится, от слова "совсем". Пробовали всяко. и методом проб и ошибок пришли к работе по ГОСТу. Доводим экстракт до 25 мл а мерных колбах. Заказали всю посуду для АПАВ только с притертыми пробками. Делительные воронки с тефлоновыми кранами. Всю посуду моем азотной кислотой и хорошо ополаскиваем дистиллятом. Вся посуда для этого анализа отдельная, и хранится отдельно. Интуитивно почему-то тоже делаем все пробы в двух делительных воронках. А вот что хранить их с водой и в воде - откровение для меня. Надо попробовать, что ли))) С холостой так же были проблемы, много раз переделывали. Теперь, наверное, так же будем первый анализ отбрасывать. Хлопотно, конечно, это все, но, как говорится, что поделать (разводит руками). Кстати, параллельные пробы у нас идут хорошо. А график мы строим относительно холостой пробы, а не хлороформа или воды. И насчет буфера. Желательно, конечно, использовать его свежий. И мы его храним в холодильнике, что бы ни писали в методике. Как то так. Спасибо всем. И все-таки, не нравятся мне АПАВы, не люблю органику (имхо)))
Pleh
Пользователь
Ранг: 221


30.03.2022 // 9:32:31     
Если у вас есть флюорат, то попробуйте методику определения АПАВ флуориметрическим методом.
https://www.lumex.ru/complete_solutions/11ar01_05_03_1.php
Очень простой метод, особенно если его немного доработать.
Zyf
Пользователь
Ранг: 274


28.10.2022 // 11:50:25     
В этой ПНДФ нет формулы для расчета сходимости двух параллельных определений. Даже знакомых rk, r в таблицах приложений не встречается. Как рассчитать сходимость?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
CCS Services CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.
transformer
Пользователь
Ранг: 119


30.10.2022 // 23:04:11     

Zyf пишет:
В этой ПНДФ нет формулы для расчета сходимости двух параллельных определений. Даже знакомых rk, r в таблицах приложений не встречается. Как рассчитать сходимость?
Можно рассчитать по рмг-76, гост 5725.
погрешность=1,96*предел воспроизводимости,
предел повторяемости=предел воспроизводимости/L. L-коэффициент. для воды =1,4, для остальных объектов=2 .
transformer
Пользователь
Ранг: 119


30.10.2022 // 23:04:13     

Zyf пишет:
В этой ПНДФ нет формулы для расчета сходимости двух параллельных определений. Даже знакомых rk, r в таблицах приложений не встречается. Как рассчитать сходимость?
Можно рассчитать по рмг-76, гост 5725.
погрешность=1,96*предел воспроизводимости,
предел повторяемости=предел воспроизводимости/L. L-коэффициент. для воды =1,4, для остальных объектов=2 .
Pleh
Пользователь
Ранг: 221


31.10.2022 // 11:01:23     
Редактировано 1 раз(а)


transformer пишет:
Можно рассчитать по рмг-76, гост 5725.
погрешность=1,96*предел воспроизводимости,
предел повторяемости=предел воспроизводимости/L. L-коэффициент. для воды =1,4, для остальных объектов=2 .

Можно ещё проще и лучше. Из таблицы А.1 (Приложение А) берётся стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (σr), умножается на 2,77 и получается сходимость:
r=2,77*σr
transformer
Пользователь
Ранг: 119


31.10.2022 // 16:07:47     

Pleh пишет:

transformer пишет:
Можно, но я на всякий случай написала все варианты. Вдруг в методике только погрешность и все. Такие методики попадаются

Zyf
Пользователь
Ранг: 274


01.11.2022 // 22:08:37     
Большое спасибо за ответы!

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты