Форумы ANCHEM.RU: АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15-95

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15-95 >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15-95

Lindelion
Пользователь
Ранг: 9

24.07.2020 // 19:44:40

Доброго времени суток.
Начала строить график на АПАВы, вообще ничего не вышло. Перестраивала раз 5 точно. Может кто подсказать, как быть?
Хлороформ используем по ТУ, особо чистый.
Метиленовый синий или лучше все же взять метиленовый голубой? И есть ли вообще разница, если это одно и тоже вещество.
После 3-х экстракций в кювету на 30 мм не хватает экстракта. Как быть? Надо ли доводить? Если да - до скольки? До 17?
Холостая (то бишь нулевая точка в графике) - мы ее отнимаем? На ее фоне снимаем? Или как? Я ее отнимала, но может что-то делаю не так.
Лаборатория готовится к аккредитации. Надо отшлифовать этот график. Так что прошу помощи у тех, кто знает, как выбраться из этой задницы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rey
Пользователь
Ранг: 755

24.07.2020 // 20:22:40

Через ватку фильтровали экстракт после всех экстракций?

Lindelion
Пользователь
Ранг: 9

24.07.2020 // 20:23:18

Rey пишет:
Через ватку фильтровали экстракт после всех экстракций?

Да, только я ее хлороформом не смачивала. Да и экстракт без мути.

olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215

25.07.2020 // 11:12:39

У нас один раз тоже не срабатывало. Проверьте буфер по рН-метру.

Lindelion
Пользователь
Ранг: 9

25.07.2020 // 18:58:45

olga viktorovna пишет:
У нас один раз тоже не срабатывало. Проверьте буфер по рН-метру.

А вы не расскажете подробно, как вы делаете, какой хлороформ используете и как моете посуду? Было бы очень здорово.

Rey
Пользователь
Ранг: 755

26.07.2020 // 7:50:25

Редактировано 1 раз(а)

Lindelion пишет:

olga viktorovna пишет:
У нас один раз тоже не срабатывало. Проверьте буфер по рН-метру.
А вы не расскажете подробно, как вы делаете, какой хлороформ используете и как моете посуду? Было бы очень здорово.

Я для всех точек использую одни и те же две делительные воронки.
Вначале прогоняю по всем стадиям дист. воду - для промывки посуды.
Затем перехожу к точкам. Все точки последовательно прогоняю через те же самые две делительные воронки, ополаскивая их дист. водой после каждой точки. Это сводит к минимуму влияние грязи на посуде на результат.
Хлороформ хч. Правда я по ГОСТу делал, но там схема один в один, за исключением того, что затем все хлороформные экстракты доводят до 25 мл.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аквадистиллятор из нержавеющей стали UD-1100
Предназначены для производства дистиллированной воды, отвечающей требованиям государственной фармакопеи. Применяются в медицинских учреждениях, аптеках, лабораториях и для технических нужд. Производительность - не менее 10 л/ч. Мощность: 7,5 КВт.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215

26.07.2020 // 11:58:30

Ну вот Вам объяснили без меня в предыдущем комменте.
Обращаю Ваше внимание на тонкости с которыми мы встречались в разное время
1. Хлороформ марки хч. Пробывали перегнанный очищенный - совсем не то, точки пляшут хоровод
2. ПО реактивам - мы перешли на метиленовый голубой. Метиленовый синий хуже почему то. Буфер даже делая по рецептуре не всегда входит в 10,0-10,2 ед.рН. Иногда его подгоняли в эти рамки (там растворы указаны в МВИ в рецепте приготовления). Еще девочки на растворах всегда 1 сутки выстаивают растворы метиленовых голубых и кислый и нейтральный - как то стабильнее получается анализ.
3. Также первое с чего начинаем - это прогон по всему дист.воды. Как холостой - только потом это отбросить без замеров - это как бы омывание посуды.
Кстати храним после мытья делительные воронки залитые дист. водой и в стакане с дистиллировкой.
А вообще я бы Вам посоветовала старую методику ЦВ по АПАВ - мы с нее начинали, там как то внимательнее к таким деталям отношение

Lindelion
Пользователь
Ранг: 9

26.07.2020 // 19:55:37

Rey пишет:

Lindelion пишет:

olga viktorovna пишет:
У нас один раз тоже не срабатывало. Проверьте буфер по рН-метру.
А вы не расскажете подробно, как вы делаете, какой хлороформ используете и как моете посуду? Было бы очень здорово.
Я для всех точек использую одни и те же две делительные воронки.
Вначале прогоняю по всем стадиям дист. воду - для промывки посуды.
Затем перехожу к точкам. Все точки последовательно прогоняю через те же самые две делительные воронки, ополаскивая их дист. водой после каждой точки. Это сводит к минимуму влияние грязи на посуде на результат.
Хлороформ хч. Правда я по ГОСТу делал, но там схема один в один, за исключением того, что затем все хлороформные экстракты доводят до 25 мл.

Спасибо огромное за ответ! Будем пробовать.

Lindelion
Пользователь
Ранг: 9

26.07.2020 // 19:56:00

Редактировано 1 раз(а)

olga viktorovna пишет:
Ну вот Вам объяснили без меня в предыдущем комменте.
Обращаю Ваше внимание на тонкости с которыми мы встречались в разное время
1. Хлороформ марки хч. Пробывали перегнанный очищенный - совсем не то, точки пляшут хоровод
2. ПО реактивам - мы перешли на метиленовый голубой. Метиленовый синий хуже почему то. Буфер даже делая по рецептуре не всегда входит в 10,0-10,2 ед.рН. Иногда его подгоняли в эти рамки (там растворы указаны в МВИ в рецепте приготовления). Еще девочки на растворах всегда 1 сутки выстаивают растворы метиленовых голубых и кислый и нейтральный - как то стабильнее получается анализ.
3. Также первое с чего начинаем - это прогон по всему дист.воды. Как холостой - только потом это отбросить без замеров - это как бы омывание посуды.
Кстати храним после мытья делительные воронки залитые дист. водой и в стакане с дистиллировкой.
А вообще я бы Вам посоветовала старую методику ЦВ по АПАВ - мы с нее начинали, там как то внимательнее к таким деталям отношение

Благодарю за помощь! Буду пытаться. Надеюсь, получится.)

Rey
Пользователь
Ранг: 755

30.07.2020 // 13:42:39

Сегодня делал пробу стоков по этой методике, и холостая проба оказалась очень окрашенной, в темно бардовый цвет. Всем растворам у меня около 6 месяцев.
Так вот, переделал буферный и растворы метиленового синего и все хорошо сразу получилось, холостая проба вышла красивой и прозрачной.
Так что растворы при градуировке надо однозначно делать все свежие. Скорее всего основной косяк - это метиленовый синий (голубой), по всей видимости он со временем то ли окисляется, то ли че и марает хлороформный экстракт.

Марьяна
Пользователь
Ранг: 168

23.03.2021 // 10:05:52

Здравствуйте! Для измерения АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15 в МИ используют пробирки объемом 25 см. Вопрос - необходимо ли доводить до объема 25 см хлороформом экстракт, который сливали в пробирку через воронку с кусочком ваты для отделения мути, после экстракции? Мы используем мерные колбы на 25 см и доводим до метки хлороформом.
В МИ ничего не сказано про холостую пробу, однако при построении ГГ образец №1 - это дистиллированная вода. При проведении измерений и построению ГГ мы делаем холостую пробу, значение которой при расчетах вычитаем. Правильно ли мы делаем измерения? Поделитесь как Вы делаете измерения по данной МИ.


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты