| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Начали двоиться пики на аминоксилоты >>>
|
 |
| Автор | Тема: Начали двоиться пики на аминоксилоты | |||||
|
Фаина Пользователь Ранг: 12 |
 20.07.2020 // 9:26:11
Редактировано 1 раз(а) Добрый день. Возникла такая проблема. Пики аминокислот начали двоиться и хвостить. произошло это внезапно, до этого все анализы проходили нормально. в какойто момент давление в системе подскочило и прибор отключился. Проблема была в засорившемся фильтре продувочном клапане (purge valve). После замены фильтра проблема с давлением решилась, но пики стали хвостить и давать второй пик в хвосте. Подскажите в чём может быть проблема? Спасибо. Agilent 1200, детекторы FLD и VWD, четырехканальный насос, колонка Eclipse ААА 46x7.5mm не могу понять, как добавить фотографию |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Шушечка Пользователь Ранг: 516 |
20.07.2020 // 10:59:12
колонку промойте |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 904 |
20.07.2020 // 12:31:00
Фотографию выложите на какой-нибудь файлообменник, а здесь дайте ссылку. |
|||||
|
Фаина Пользователь Ранг: 12 |
20.07.2020 // 12:31:47
Два дня уже как промываю, всё никак. |
|||||
|
Фаина Пользователь Ранг: 12 |
20.07.2020 // 12:33:17
Редактировано 1 раз(а) https://ibb.co/wzZ94Xr а вот так было до двоения https://ibb.co/CHRzd5C |
|||||
|
Шушечка Пользователь Ранг: 516 |
20.07.2020 // 14:59:22
рН среды какая? А не рано пики выходят? Это не мертвый объем? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
20.07.2020 // 15:12:37
Сделайте колоночный тест (прописан в паспорте/сертификате на колонку) |
|||||
|
Фаина Пользователь Ранг: 12 |
20.07.2020 // 20:12:29
Редактировано 1 раз(а) pH фазы на АМК 7,8 как в паспорте на колонку. Обычно после анализа я промываю колонку деионизированной водой с добавлением 10% этанола, потом промываю ACN, и проблем не было. В этот раз сделала всё также, не помогло. Насчет мертвого объема, это врядли это читстая аспарагиновая кислота, в анализе она там и выходит, бывает может сдвинуться на пару секунд туда сюда, но всегда на своем месте. Колонка короткая и она доя рапид анализа. |
|||||
|
Фаина Пользователь Ранг: 12 |
20.07.2020 // 20:16:28
Хорошо, спасибо за совет, завтра напишу, что вышло. |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
21.07.2020 // 8:27:41
Редактировано 1 раз(а) Это похоже на "проседание" сорбента на входе колонки в результате гидравлического удара. Если колоночный тест покажет аналогичное изменение пиков, похоже, колонке кирдык. А что с остальными пиками? |
|||||
|
Фаина Пользователь Ранг: 12 |
21.07.2020 // 13:22:28
Добрый день. В общем паспорт на эту колонку я не нашла, на другие есть на эту нет. Я так поняла, что в основе всех тестов метанол. У нас проблемы с его количеством, поэтому в любом случае вряд ли бы я смогла его сделать. Сегодня продолжила промывать колонку и всю систему, сначала фазой А (MeOH+ACN+H2O 45+45+10), потом деионизированной водой со спиртом 10%, потом 2% раствором уксусной кислоты (думала может какие остатки солей остались), ну и под конец тетрагидрофураном. Весь день на это ушел. На ночь до этого оставляла колонку задом наперед поток 1мл/мин ACN+H2O 50*50. В итоге после всех промывок все почти также, фотографии ниже. https://ibb.co/BTWg5w9 https://ibb.co/6rvS5ZJ Может быть посоветуете, что нибудь еще, только из распространенной химии. В паспорте тестируемые реактивы большей частью у нас их нет, фенол только. Да еще после инцидента с давлением АМК анализ вроде шел, но пики мало того что двоились, они стали очень низкими. Если колонке, как Вы говорите кирдык, хоть как то хотябы на время можно ее попытаться реанимировать, пока новая не прийдет? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
