| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Обработка результатов по некоторым гостам! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Обработка результатов по некоторым гостам! | ||
|
maria271987 Пользователь Ранг: 83 |
 15.05.2020 // 15:25:07
Подскажите пожалуйста! Массовую долю мышьяка в пробе ГОСТ Р 51766-2001 рассчитывают по формуле: m (мг/кг) =(CхF-Cк)*V/ р Если разность (Сх-Ск) оказывается меньше нижней границы градуировочного графика, равной 0,001 мкг/см3, то дается односторонняя оценка максимально возможной массовой доли мышьяка в продукте, m mах (мг/кг)< (0,001*V)/р p(масса,г)- колеблется от 1-10г V=100 cм3 Я не понимаю, если разность (Сх-Ск) все-таки меньше 0,001 мкг/см3, то что писать в конечный результата анализа? Если подставить в формулу массу 2г и объем 100 мл =0,1 мг/кг при массе 10 г м мах=0,01 мг/кг. При этом диапазоне измерений массовой доли мышьяка от 0,01 до 20 (мг/кг). Я все это время писала в конечном результате <0,01 мг/кг. Правильно ли это и зачем давать оценку максимально возможной концентрации мышьяка? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
vmu Пользователь Ранг: 1391 |
15.05.2020 // 16:43:38
Подставляете массу пробы и объем, которые фактически используете, в формулу - получаете вашу нижнюю границу определяемых содержаний (LOQ). Чем большую навеску берете, тем большая чувствительность анализа (ниже LOQ). Результат выдаете как "< [ваш LOQ] мг/кг". Оценка максимально возможной концентрации мышьяка - это ровно то же самое, но другими словами. Ваш результат менее LOQ может быть как нулем, так и ненулевым значением вплоть до LOQ, но вы не пишете конкретное значение, поскольку точно его не знаете. Знаете только то, что оно < LOQ. Это эквивалентно тому, что сказать: "диапазона методики не хватает, чтобы сказать сколько конкретно, но можно сказать, что в пробе содержится максимум LOQ мг/кг мышьяка". Для массы 2 г вы неправильно посчитали. Должно быть 0.05 мг/кг. |
||
|
maria271987 Пользователь Ранг: 83 |
15.05.2020 // 19:00:19
А то что диапазон методики : Значение характеристик погрешности и нормативов ее контроля в диапазоне измерений массовой доли мышьяка от 0,01 до 20 (мг/кг) Этот диапазон прописан у нас в области аккредитации. Что получается, если, например, Разность Сх=0,00043 Ск=0,00009 V=100мл m=2.593г , если считать по первой формуле, то получается 0,013 мг/кг и это значение вроде как входит в диапазон работы методики и диапазон заложенный в ОА. Но теперь у меня огромные сомнения в правильности выданного результата, разность (СХ-Ск) менее 0,001, значит нужно было дать одностороннюю оценку максимально возможной массовой доли мышьяка в продукте , которая равна 0.001*100/2.593=0.038 мг/кг . Т.е. я в фактическом значении должна написать <0.038 мг/кг. |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1391 |
15.05.2020 // 20:29:20
Берите всегда навеску 10 г, тогда будете всегда иметь диапазон от 0,01 мг/кг. Берете меньшую навеску - сужаете диапазон. |
||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 154 |
16.05.2020 // 1:25:29
Это тот ГОСТ, где на гидридной приставке определяют мышьяк с йодидом калия или с мочевиной? |
||
|
maria271987 Пользователь Ранг: 83 |
16.05.2020 // 10:12:04
Да |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
maria271987 Пользователь Ранг: 83 |
16.05.2020 // 10:15:15
Взять-то я возьму навеску 10г, а что буду проверяющим органам говорить, в гост р 51766 есть таблица с видом продукции и массами необходимыми взять для анализа, эти массы колеблются от 1 г до 10 г? |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1391 |
16.05.2020 // 11:53:28
Значит для разных видов продукции там разные диапазоны и разные LOQ. Чудес не бывает. Пишу, не заглядывая в ГОСТ, из общих химико-аналитических соображений. Возможно, там предусмотрены другие способы снизить LOQ при использовании малой навески, например разбавлять экстракт до объема менее 100 мл. Либо этот ГОСТ, как и некоторые другие, просто криво написан. Тогда крутитесь, как хотите, соблюдая баланс между удовлетворением формальных требований проверяющих и соблюдением разумности и логики химика-аналитика. |
||
|
maria271987 Пользователь Ранг: 83 |
16.05.2020 // 11:55:17
Спасибо большое, что уделили внимание моей теме! Многое поняла! |
||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 154 |
16.05.2020 // 16:31:46
Интересно как вы собираетесь разлагать 10 г? Чтобы найти мышьяк в пробах пищевой продукции, то применяют исключительно микроволновое разложение в закрытых сосудах. Для этого, в зависимости от содержания сахара, жира и влаги, берут навеску от 0,2 до 2,0 г. Большая навеска приведет либо к разрыву сосуда, либо недоразложению пробы. |
||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 154 |
16.05.2020 // 17:23:55
Я пробовал два метода определения мышьяка и остановился на ГОСТ 31707-2012 (EN 14627:2005) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов с предварительной минерализацией пробы под давлением. Тут используется смешанный раствор йодида калия и аскорбиновой кислоты, что является "золотым стандартом" в процедуре восстановления всех форм мышьяка в As(III). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
