Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 31940-2012 сульфаты. >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГОСТ 31940-2012 сульфаты.
TuttaLarson
Пользователь
Ранг: 13

10.02.2020 // 9:19:51     
Редактировано 2 раз(а)

Добрый день. Запускаем новый метод по ГОСТ 31940-2012 (метод 2) "определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием". Для анализа внесли 20см3 подготовленной пробы+20см3 спирта+раствор индикатора 1% ортанилового К, 3 капли (может каплей меньше нужно). При титровании должна измениться окраска от фиолетового до голубого, но окраска изменилась от насыщенного фиолетового до менее насыщенного, но всё так же, фиолетового и больше она не меняется. Вопрос: 1. Может ли это зависеть от раствора индикатора? (либо 0,2% р-р нитхромазо(хлорфосфоназо)).
2. И может ли на это повлиять спирт, а может нужно ацетон применить?
Кто работает с этим ГОСТом помогите найти причину пожалуйста, будем благодарны.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


10.02.2020 // 11:08:55     
я бы сначала спектрофотометром посмотрел и подобрал бы концентрации по нему
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


10.02.2020 // 12:21:18     
Сульфаты титруем по пндф 108-97, в этом методе сульфаты титруются свинцом в присутствии дитизона. Количество индикатора влияет на удобство установления ктт. Попробуйте уменьшить количество добавляемого индикатора, чтобы четче увидеть переход окраски, а спирт или ацетон - думаю это не принципиально.
clatrat
Пользователь
Ранг: 976


10.02.2020 // 16:20:06     
Редактировано 1 раз(а)

В области анализа не загрязненных вод данный метод считаю лучшим из неинструментальных.
Надо понимать и учитывать, что индикатор - всегда кот в мешке, но...для фотометрии, где есть чёткая зависимость от цвета и интенсивности окрашивания. В вашем случае, думается, причина в другом, так как в принципе, наблюдается окраска. Навскидку два варианта:
1). Титруемая проба не кислая. Титрование нужно проводить в кислой среде.
2). Вы недотитровали просто. Посчитайте теоретический объём расходуемого хлорида бария. Переход окраски из фиолетового в голубой проходит быстро, но медленно возвращается к фиолетовому. Приходится ждать в конце титрования установления точки эквивалентности.
В случае большого содержания сульфатов в пробе или высоком солевом фоне переход от фиолетовой к голубой окраске идёт через красно-фиолетовую
TuttaLarson
Пользователь
Ранг: 13


11.02.2020 // 3:47:49     

clatrat пишет:
В области анализа не загрязненных вод, данные метод считаю лучшим.
Надо понимать и учитывать, что индикатор - всегда кот в мешке, но...для фотометрии, где есть чёткая зависимость от цвета и интенсивности окрашивания. В вашем случае, думается, причина в другом. Навскидку два варианта:
1). Титруемая проба не кислая. Титрование нужно проводить в кислой среде.
2). Вы недотитровали просто. Посчитайте теоретический объём расходуемого хлорида бария. Переход окраски из фиолетового в голубой проходит быстро, но медленно возвращается к фиолетовому. Приходится ждать в конце титрования установления точки эквивалентности.
В случае большого содержания сульфатов в пробе или высоком солевом фоне переход от фиолетовой к голубой окраске идёт через красно-фиолетовую


Спасибо за участие. Определение поправочного коэффициента не позволило выявить переход окраски от фиолетового к голубому, хотя весь указанный объем титранта был израсходован. Я бы скинула фам фото, но затрудняюсь, не совсем понятно как это сделать. Можно попробовать с ГСО, будем пытаться. И еще одно смущает (хотя ГОСТ сомнению не подвергается-это ж ГОСТ), при определении поправочного коэффициента мы должны закислить пробу, так указано в ГОСТе, вы на это тоже акцентируете, а вот титрование самой пробы обходится без кислоты.
chemist86
Пользователь
Ранг: 61


11.02.2020 // 4:14:16     
Редактировано 1 раз(а)

Наша лаборатория реализует этот метод. Хорошо идет на высоких концентрациях. На низких очень трудно уловить переход окраски индикатора. Применяем нитхромазо. Вблизи точки эквивалентности очень трудно уловить переход из фиолетовой окраски в синюю - неопытный аналитик точно промажет... Видимо все методы определения сульфатов очень капризные...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
TuttaLarson
Пользователь
Ранг: 13


11.02.2020 // 6:36:02     

chemist86 пишет:
Наша лаборатория реализует этот метод. Хорошо идет на высоких концентрациях. На низких очень трудно уловить переход окраски индикатора. Применяем нитхромазо. Вблизи точки эквивалентности очень трудно уловить переход из фиолетовой окраски в синюю - неопытный аналитик точно промажет... Видимо все методы определения сульфатов очень капризные...

Да уж капризульки, так капризульки. У нас концентрации, как раз низкие.
chemist86
Пользователь
Ранг: 61


11.02.2020 // 7:52:35     

TuttaLarson пишет:

chemist86 пишет:
Наша лаборатория реализует этот метод. Хорошо идет на высоких концентрациях. На низких очень трудно уловить переход окраски индикатора. Применяем нитхромазо. Вблизи точки эквивалентности очень трудно уловить переход из фиолетовой окраски в синюю - неопытный аналитик точно промажет... Видимо все методы определения сульфатов очень капризные...
Да уж капризульки, так капризульки. У нас концентрации, как раз низкие.


На низких концентрациях лучше турбидиметрический метод использовать.
clatrat
Пользователь
Ранг: 976


11.02.2020 // 11:31:56     
Редактировано 1 раз(а)


TuttaLarson пишет:
И еще одно смущает (хотя ГОСТ сомнению не подвергается-это ж ГОСТ), при определении поправочного коэффициента мы должны закислить пробу, так указано в ГОСТе, вы на это тоже акцентируете, а вот титрование самой пробы обходится без кислоты.
Когда вы титруете саму пробу, предварительно проводите этап катионирования сильнокислотным ионитом. При этом кальций, магний и что там еще может быть из катионов в ваших пробах заменяются на H+, т.е. проба подкисляется в процессе пробоподготовки. На стандарте этого нет, поэтому указывается, что её надо дополнительно подпислить. Из этих соображений вытекает и другое: нужно знать общую жесткость воды, в которой определяются сульфаты этим методом. Если жесткость низкая (0-3 Ж) надо дополнительно подкислять соляной кислотой, иначе перехода окраски индикатора не будет, либо он будет еле уловим. Отрабатывайте переход окраски на растворе "свидетеля". Кстати, в качестве раствора свидетеля сгодится тот же самый образец воды, но не пропущенный через этап катионирования ( в нём индикатор сразу будет голубого цвета). Но опять же: если жесткость воды выше 3Ж и при подкислении пробы
pro100AB
Пользователь
Ранг: 4


21.01.2022 // 15:13:20     
Здравствуйте помогите разобраться, приготовили раствор с известной концентрацией (30 мг/см3), провели через весь ход анализа (катионит) отобрали аликвоту 20 (как в ГОСтЕ) + 20 см спирта, добавили индикатор нитхромазо (у нас старенький) цвет должен быть фиолетово, а у на голубая как после титрования BaCL в чем причина? Мы грешим на спирт, но пока не привезли новую партию проверить не можем.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты