Форумы ANCHEM.RU: ГОСТ 31940-2012 сульфаты.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 31940-2012 сульфаты. >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ГОСТ 31940-2012 сульфаты.

TuttaLarson
Пользователь
Ранг: 13

10.02.2020 // 9:19:51

Редактировано 2 раз(а)

Добрый день. Запускаем новый метод по ГОСТ 31940-2012 (метод 2) "определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием". Для анализа внесли 20см3 подготовленной пробы+20см3 спирта+раствор индикатора 1% ортанилового К, 3 капли (может каплей меньше нужно). При титровании должна измениться окраска от фиолетового до голубого, но окраска изменилась от насыщенного фиолетового до менее насыщенного, но всё так же, фиолетового и больше она не меняется. Вопрос: 1. Может ли это зависеть от раствора индикатора? (либо 0,2% р-р нитхромазо(хлорфосфоназо)).
2. И может ли на это повлиять спирт, а может нужно ацетон применить?
Кто работает с этим ГОСТом помогите найти причину пожалуйста, будем благодарны.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

10.02.2020 // 11:08:55

я бы сначала спектрофотометром посмотрел и подобрал бы концентрации по нему

alexchem
Пользователь
Ранг: 490

10.02.2020 // 12:21:18

Сульфаты титруем по пндф 108-97, в этом методе сульфаты титруются свинцом в присутствии дитизона. Количество индикатора влияет на удобство установления ктт. Попробуйте уменьшить количество добавляемого индикатора, чтобы четче увидеть переход окраски, а спирт или ацетон - думаю это не принципиально.

clatrat
Пользователь
Ранг: 975

10.02.2020 // 16:20:06

Редактировано 1 раз(а)

В области анализа не загрязненных вод данный метод считаю лучшим из неинструментальных.
Надо понимать и учитывать, что индикатор - всегда кот в мешке, но...для фотометрии, где есть чёткая зависимость от цвета и интенсивности окрашивания. В вашем случае, думается, причина в другом, так как в принципе, наблюдается окраска. Навскидку два варианта:
1). Титруемая проба не кислая. Титрование нужно проводить в кислой среде.
2). Вы недотитровали просто. Посчитайте теоретический объём расходуемого хлорида бария. Переход окраски из фиолетового в голубой проходит быстро, но медленно возвращается к фиолетовому. Приходится ждать в конце титрования установления точки эквивалентности.
В случае большого содержания сульфатов в пробе или высоком солевом фоне переход от фиолетовой к голубой окраске идёт через красно-фиолетовую

TuttaLarson
Пользователь
Ранг: 13

11.02.2020 // 3:47:49

clatrat пишет:
В области анализа не загрязненных вод, данные метод считаю лучшим.
Надо понимать и учитывать, что индикатор - всегда кот в мешке, но...для фотометрии, где есть чёткая зависимость от цвета и интенсивности окрашивания. В вашем случае, думается, причина в другом. Навскидку два варианта:
1). Титруемая проба не кислая. Титрование нужно проводить в кислой среде.
2). Вы недотитровали просто. Посчитайте теоретический объём расходуемого хлорида бария. Переход окраски из фиолетового в голубой проходит быстро, но медленно возвращается к фиолетовому. Приходится ждать в конце титрования установления точки эквивалентности.
В случае большого содержания сульфатов в пробе или высоком солевом фоне переход от фиолетовой к голубой окраске идёт через красно-фиолетовую

Спасибо за участие. Определение поправочного коэффициента не позволило выявить переход окраски от фиолетового к голубому, хотя весь указанный объем титранта был израсходован. Я бы скинула фам фото, но затрудняюсь, не совсем понятно как это сделать. Можно попробовать с ГСО, будем пытаться. И еще одно смущает (хотя ГОСТ сомнению не подвергается-это ж ГОСТ), при определении поправочного коэффициента мы должны закислить пробу, так указано в ГОСТе, вы на это тоже акцентируете, а вот титрование самой пробы обходится без кислоты.

chemist86
Пользователь
Ранг: 61

11.02.2020 // 4:14:16

Редактировано 1 раз(а)

Наша лаборатория реализует этот метод. Хорошо идет на высоких концентрациях. На низких очень трудно уловить переход окраски индикатора. Применяем нитхромазо. Вблизи точки эквивалентности очень трудно уловить переход из фиолетовой окраски в синюю - неопытный аналитик точно промажет... Видимо все методы определения сульфатов очень капризные...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Микроволновая система пробоподготовки МС-6
Система МС-6 предназначена для разложения (озоления) проб пищевых продуктов, продовольственного сырья, почв, экологических материалов, биологических жидкостей и т.п. при проведении анализа химического состава проб различными методами: вольтамперометрия, атомно-абсорбционная спектроскопия, спектрофотометрия и др.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

TuttaLarson
Пользователь
Ранг: 13

11.02.2020 // 6:36:02

chemist86 пишет:
Наша лаборатория реализует этот метод. Хорошо идет на высоких концентрациях. На низких очень трудно уловить переход окраски индикатора. Применяем нитхромазо. Вблизи точки эквивалентности очень трудно уловить переход из фиолетовой окраски в синюю - неопытный аналитик точно промажет... Видимо все методы определения сульфатов очень капризные...

Да уж капризульки, так капризульки. У нас концентрации, как раз низкие.

chemist86
Пользователь
Ранг: 61

11.02.2020 // 7:52:35

TuttaLarson пишет:

chemist86 пишет:
Наша лаборатория реализует этот метод. Хорошо идет на высоких концентрациях. На низких очень трудно уловить переход окраски индикатора. Применяем нитхромазо. Вблизи точки эквивалентности очень трудно уловить переход из фиолетовой окраски в синюю - неопытный аналитик точно промажет... Видимо все методы определения сульфатов очень капризные...
Да уж капризульки, так капризульки. У нас концентрации, как раз низкие.

На низких концентрациях лучше турбидиметрический метод использовать.

clatrat
Пользователь
Ранг: 975

11.02.2020 // 11:31:56

Редактировано 1 раз(а)

TuttaLarson пишет:
И еще одно смущает (хотя ГОСТ сомнению не подвергается-это ж ГОСТ), при определении поправочного коэффициента мы должны закислить пробу, так указано в ГОСТе, вы на это тоже акцентируете, а вот титрование самой пробы обходится без кислоты.

Когда вы титруете саму пробу, предварительно проводите этап катионирования сильнокислотным ионитом. При этом кальций, магний и что там еще может быть из катионов в ваших пробах заменяются на H+, т.е. проба подкисляется в процессе пробоподготовки. На стандарте этого нет, поэтому указывается, что её надо дополнительно подпислить. Из этих соображений вытекает и другое: нужно знать общую жесткость воды, в которой определяются сульфаты этим методом. Если жесткость низкая (0-3 Ж) надо дополнительно подкислять соляной кислотой, иначе перехода окраски индикатора не будет, либо он будет еле уловим. Отрабатывайте переход окраски на растворе "свидетеля". Кстати, в качестве раствора свидетеля сгодится тот же самый образец воды, но не пропущенный через этап катионирования ( в нём индикатор сразу будет голубого цвета). Но опять же: если жесткость воды выше 3Ж и при подкислении пробы

pro100AB
Пользователь
Ранг: 4

21.01.2022 // 15:13:20

Здравствуйте помогите разобраться, приготовили раствор с известной концентрацией (30 мг/см3), провели через весь ход анализа (катионит) отобрали аликвоту 20 (как в ГОСтЕ) + 20 см спирта, добавили индикатор нитхромазо (у нас старенький) цвет должен быть фиолетово, а у на голубая как после титрования BaCL в чем причина? Мы грешим на спирт, но пока не привезли новую партию проверить не можем.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты