Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фосфаты в оде по ПНДФ 14.1:2:4.112-97 >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Фосфаты в оде по ПНДФ 14.1:2:4.112-97
Zyf
Пользователь
Ранг: 365

13.08.2019 // 18:57:40     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. У меня при анализе сточной воды не получилось убрать мешающее влияние железа Трилоном Б. Синей окраски не было. Проверьте пожалуйста мои расчеты. В методике сказано: "Определению мешает железо (III) в концентрации, превышающей 1 мг/дм3. Для устранения мешающего влияния железа в пробу вводят эквивалентное количество трилона Б." У меня в пробе содержалось 2,3 мг/дм3 железа общего. То есть в 500 мл пробы содержится 0,00115 г железа. На весах я отмерила 0,0012 г Трилона Б и растворила эту навеску в 500 мл пробы. Далее я отобрала 50 мл пробы, добавила смешанный реактив и аскорбинку. Но почему-то синей окраски не было. Может я неправильно рассчитала навеску Трилона? Если надо внести "эквивалентное количество Трилона Б", то надо ли было учитывать фактор эквивалентности?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemUTMN
Пользователь
Ранг: 28


21.08.2019 // 16:08:49     
1. Необходимо исключить "нерабочее" состояние реактивов. Молибдат аммония довольно капризный реактив. И если у вас срок годности раствора на грани сроков хранения, то вполне возможно, что окраска не разовьется.
2. То, что у Вас содержание общего железа 2,3 мг/л совсем не означает, что там и железа (III) столько же. Еще и при фильтровании пробы через фильтр "синяя лента", что предусмотрено методикой часть железа останется на фильтре. При таком содержании железа общего проба как правило мутная
3. Расчет эквивалентного количества всегда идет с учетом факторов эквивалентности.
В вашем случае, я бы сначала проверила работу реактивов, добавив из к стандартному раствору фосфат-ионов (можно даже просто растворить вещество где точно есть фосфаты в большом количестве).
clatrat
Пользователь
Ранг: 974


21.08.2019 // 16:42:29     
Рекомендуется проверить раствор аскорбиновой кислоты, а не молибдат. Кислый раствор молибдата аммония хранится годами без изменения свойств. А вот аскорбиновая кислота может подвести. Кроме того, если речь идёт о сточных водах надо понимать, что фосфатов может быть очень много. Так вот, при запредельных концентрациях фосфатов молибденовая синь не образуется. Раствор будет неокрашенным полностью. Попробуйте разбавить пробу
Rey
Пользователь
Ранг: 755


21.08.2019 // 18:46:32     

Zyf пишет:
Здравствуйте. У меня при анализе сточной воды не получилось убрать мешающее влияние железа Трилоном Б. Синей окраски не было. Проверьте пожалуйста мои расчеты. В методике сказано: "Определению мешает железо (III) в концентрации, превышающей 1 мг/дм3. Для устранения мешающего влияния железа в пробу вводят эквивалентное количество трилона Б." У меня в пробе содержалось 2,3 мг/дм3 железа общего. То есть в 500 мл пробы содержится 0,00115 г железа. На весах я отмерила 0,0012 г Трилона Б и растворила эту навеску в 500 мл пробы. Далее я отобрала 50 мл пробы, добавила смешанный реактив и аскорбинку. Но почему-то синей окраски не было. Может я неправильно рассчитала навеску Трилона? Если надо внести "эквивалентное количество Трилона Б", то надо ли было учитывать фактор эквивалентности?

Чтоб найти массу трилона б, эквивалентную 2,3 мг/л железа (3), надо:
1. Находим массу железа, как вы написали в 500 мл это 0,00115 г
2. Находим количество вещества железа n=m/M = 0,00115/55,85=0,0000206 моль
3. Такое же количество вещества будет для эквивалента трилона
4. Находим массу трилона m=n*M=0,0000206*186=0,00383 г.

То есть на 500 мл пробы вам надо добавить вычисленное количество трилона

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты