Форумы ANCHEM.RU: Запись результата в протоколе испытаний ниже LOQ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Запись результата в протоколе испытаний ниже LOQ >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Запись результата в протоколе испытаний ниже LOQ

VarianAAS
Пользователь
Ранг: 137

10.07.2019 // 15:14:22

Здравствуйте! Всегда ли, если результат ниже предела количественного определения (рассчитанного как 10-кратное СКО холостой пробы) в протоколе испытаний следует писать ниже предела определения, заявленного в области аккредитации (например, <0,001 мг/кг)? Или есть какие-то исключения?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

10.07.2019 // 21:42:50

Редактировано 1 раз(а)

Может быть, правильнее:

не более Cmin.

Или не рекомендованное:

≤ Cmin.

vmu
Пользователь
Ранг: 1235

11.07.2019 // 8:27:17

Редактировано 1 раз(а)

Igen пишет:
не более Cmin.
≤ Cmin.

LOQ входит в диапазон определяемых содержаний, поэтому правильно писать "< Cmin" ("менee Cmin"), а не "не более Cmin" ("≤ Cmin"). То, что равно LOQ, выдается числом, как и результаты более LOQ.
Update: под Cmin тут подразумевается нижняя граница определяемых содержаний, т.е. LOQ. Чаще же символом Cmin обозначают предел обнаружения, т.е. LOD, о котором в первом сообщении обсуждения вопроса не стояло.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

11.07.2019 // 11:26:22

Cmin, по сути это шум.

Если я не ошибаюсь, то, когда говорится меньше шума, возникает вопрос, насколько меньше, и как это удается определить часть шума?

vmu
Пользователь
Ранг: 1235

11.07.2019 // 12:28:21

Igen пишет:
Cmin, по сути это шум.
Если я не ошибаюсь, то, когда говорится меньше шума, возникает вопрос, насколько меньше, и как это удается определить часть шума?

LOQ - это не шум, а концентрация, дающая сигнал, десятикратно превышающий шум...

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

11.07.2019 // 14:47:59

«Предел обнаружения в химическом анализе — минимальное содержание определяемого вещества в пробе, сигнал от которого можно надёжно отличить от фона. Обычно предел обнаружения принимают равным утроенному значению стандартного отклонения шумового сигнала. Иными словами, сигнал, равный или превышающий уровень сигнала, установленный для предела обнаружения, с вероятностью более 99 % означает, что он относится к искомому компоненту.».

А 10, это число измерений холостой пробы, на основание которых находится СКО, как мера шума

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Люмэкс
Группа компаний «Люмэкс» выпускает широкий спектр аналитических приборов для: люминесцентного и фотометрического анализа; атомно-абсорбционной спектрометрии; ИК–фурье-спектрометрии; высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии; капиллярного электрофореза; СВЧ - минерализации; дозиметрии; клинической диагностики.

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

11.07.2019 // 16:11:12

Был сегодня в кафешке под названием "Чепуха", так там на стенах (в качестве декора) примерно то же написано: какие-то вопросы, где начало вопроса не имеет никакого отношения к его концу, какие-то ответы на не заданные вопросы... любопытная обстановка. Как и в этой теме).
Значится что... У вас есть аттестованная методика с указанными диапазонами измерений. Выходить за них вы не имеет права. Таким образом, если вы получили результат ниже нижней границы диапазона, вы совершенно правильно пишете <0,001 мг/кг. Это что касается области аккредитации. Предел же количественного определения (LOQ), являющийся минимальной концентрацией аналита, определенной с заданными метрологическими характеристиками (погрешность и т.п.) и, как правило, принимаемый как 10-кратный сигнал холостой пробы, к диапазону измерений методики имеет очень, очень косвенное отношение. Он может быть как выше нижней границы диапазона методики, так и ниже. Диапазон измерений методики и LOQ существуют независимо друг от друга. И для протокола важен именно диапазон методики, а LOQ можете в блокнотик записать.
Теперь переходим к LOD или пределу обнаружения. Обнаружение и определение в данном случае не синонимы - уточняю, а то возникло подозрение, что не различают. LOD - это топорно и просто 3сигма или трехкратный шум холостой пробы. В протоколе он обычно не фигурирует, но, разумеется, значение LOD должно быть ниже чем нижняя граница диапазона методики. В очень редких случаях (говорю за свою сферу интересов - экология, пищевка, нефтянка) позволительно "поиграть" с границами диапазона, что четко прописано в конкретной методике.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

11.07.2019 // 17:13:33

ГОСТ Р 53214-2008 (ИСО 24276:2006) Продукты пищевые. Методы анализа для обнаружения генетически модифицированных организмов и полученных из них продуктов. Общие требования и определения
3.1.6 предел детектирования (LOD): Минимальное количество или концентрация анализируемого вещества в анализируемой пробе, которое может быть достоверно обнаружено, но необязательно оценено количественно, что может быть продемонстрировано с помощью совместных испытаний лабораторий или другого подходящего метода валидации.

Примечание - Совместные испытания лабораторий - в соответствии с [6], метод валидации - в соответствии с [7].
3.1.7 предел количественного определения (LOQ) (в аналитических определениях): Наименьшая концентрация или количество анализируемого вещества в анализируемой пробе, которая может быть количественно определена с приемлемым уровнем точности и достоверности, что может быть продемонстрировано с помощью совместных испытаний лабораторий или другого подходящего метода валидации.

Примечание - См. ссылку [6], описывающую совместные испытания лабораторий, и ссылку [7], описывающую метод валидации.

Но про 10 ни слова нет, только «количественно определена с приемлемым уровнем точности и достоверности, что может быть продемонстрировано с помощью совместных испытаний лабораторий или другого подходящего метода валидации»

Rey
Пользователь
Ранг: 755

11.07.2019 // 17:41:14

VarianAAS пишет:
Здравствуйте! Всегда ли, если результат ниже предела количественного определения (рассчитанного как 10-кратное СКО холостой пробы) в протоколе испытаний следует писать ниже предела определения, заявленного в области аккредитации (например, <0,001 мг/кг)? Или есть какие-то исключения?

Есть, если протокол вне области аккредитации

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

11.07.2019 // 17:52:20

Igen пишет:
ГОСТ Р 53214-2008 (ИСО 24276:2006) Продукты пищевые. Методы анализа для обнаружения генетически модифицированных организмов и полученных из них продуктов. Общие требования и определения
3.1.6 предел детектирования (LOD): Минимальное количество или концентрация анализируемого вещества в анализируемой пробе, которое может быть достоверно обнаружено, но необязательно оценено количественно, что может быть продемонстрировано с помощью совместных испытаний лабораторий или другого подходящего метода валидации.

Примечание - Совместные испытания лабораторий - в соответствии с [6], метод валидации - в соответствии с [7].
3.1.7 предел количественного определения (LOQ) (в аналитических определениях): Наименьшая концентрация или количество анализируемого вещества в анализируемой пробе, которая может быть количественно определена с приемлемым уровнем точности и достоверности, что может быть продемонстрировано с помощью совместных испытаний лабораторий или другого подходящего метода валидации.

Примечание - См. ссылку [6], описывающую совместные испытания лабораторий, и ссылку [7], описывающую метод валидации.

Но про 10 ни слова нет, только «количественно определена с приемлемым уровнем точности и достоверности, что может быть продемонстрировано с помощью совместных испытаний лабораторий или другого подходящего метода валидации»

Виноват. Не уточнил, что область интересов касается элементного анализа и хроматографии в пищевке/экологии. ПЦР, ИФА и прочее - не мое. Вот если бы Гост привели на определение какого-нибудь металла и с указанием в этом Госте Loq- было бы очень интересно.
Но в любом случае, не вижу противоречий между тем, что я написал касаемо Loq и Lod и тем, что указано в приведённом вами Госте. 10х - это не строго, я, по-моему, это указал.

Tigra
Пользователь
Ранг: 286

11.07.2019 // 18:02:37

На всякий случай уточню. 10 кратный - это умноженный на десять сигнал холостой, а не сигнал холостой, померенный 10 раз).


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты