Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

РМГ 61-2010 >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: РМГ 61-2010
ilyapestov
Пользователь
Ранг: 7

13.08.2018 // 17:03:40     
Здравствуйте, форумчане!

Помогите разобраться в этом документе. На данный момент рассчитываю метрологические показатели методики и наткнулся вот на какую вещь: в старом варианте РМГ 61 (2003 год) идет расчет показателя внутрилабораторной прецизионности через формулу с коэффициентом k, который может принимать значения от 1.2 до 2.0 (вот что написано):

6.2.2.2 Оценка показателя воспроизводимости методики анализа
Показатель воспроизводимости методики анализа в виде СКО – σR для содержания, соответствующего содержанию компонента в m-м ОО, устанавливают, принимая равным SR: σR ~ SR
Примечание – В случае невозможности организации эксперимента в разных лабораториях экспериментальные данные получают в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности. Результаты единичного анализа внутри серии получают в условиях повторяемости. В этом случае показатель воспроизводимости методики анализа в виде СКО рассчитывают по формуле: σR =k* SR ( где k – коэффициент, учитывающий условия проведения эксперимента, может принимать значения от 1.2 до 2.0)

Это все понятно и все в общем-то было бы прекрасно, НО, т.к. документ 2003 года на данный момент уже не действителен, посмотрел документ РМГ 61-2010, там уже нет такой формулы (с коэффициентом k).

Решил посмотреть как в химическом отделении рассчитывают метрологические показатели методик: у них при расчете показателя внутрилабораторной прецизионности везде используется этот коэффициент k (причем равен постоянно 1.2). Говорят, что он учитывает ограниченность выборки и все, а где его брать или его надо рассчитывать - не говорят .

Как быть? сделать расчет как химики делают (ну вроде же они их аттестовывают, а значит с метрологией все в порядке) или можно обойтись без коэффициента и вести спокойно расчет дальше?? Помогите разобраться.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1310


13.08.2018 // 21:43:45     
Редактировано 2 раз(а)


ilyapestov пишет:
... идет расчет показателя внутрилабораторной прецизионности через формулу с коэффициентом k, который может принимать значения от 1.2 до 2.0 (вот что написано):
...СКО – σR для содержания, соответствующего содержанию компонента в m-м ОО, устанавливают, принимая равным SR: σR ~ SR
Примечание – В случае невозможности организации эксперимента в разных лабораториях экспериментальные данные получают в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности. Результаты единичного анализа внутри серии получают в условиях повторяемости. В этом случае показатель воспроизводимости методики анализа в виде СКО рассчитывают по формуле: σR =k* SR ( где k – коэффициент, учитывающий условия проведения эксперимента, может принимать значения от 1.2 до 2.0)
... химическом отделении рассчитывают метрологические показатели методик: у них при расчете показателя внутрилабораторной прецизионности везде используется этот коэффициент k (причем равен постоянно 1.2). Говорят, что он учитывает ограниченность выборки и все, а где его брать или его надо рассчитывать - не говорят .

Как быть? сделать расчет как химики делают (ну вроде же они их аттестовывают, а значит с метрологией все в порядке) или можно обойтись без коэффициента и вести спокойно расчет дальше?? Помогите разобраться.

Расчет воспроизводимости выполняется аналогично расчету повторяемости, только в расчете используются вместо полученных значений рассчитанные СКО в сериях. Коэффициент k характеризует полноту выборки серий, т.е. насколько (количество) серии представляют всю генеральную совокупность серий и равен отношению n/(n-1).
Так, для двух серий определения одной величины поправочный коэфициент будет равен: k = 2/(2-1)= 2;
для 3-х серий: k = 3/(3-1)= 1,5;
для 4-х серий: k = 4/(4-1)= 1,(3);
для 5-и серий: k = 5/(5-1)= 1,25;
для 6-и серий: k = 6/(6-1)= 1,2; и т.д.
Т.о., чем больше серий (больше количество лабораторий, участвующих в межлабораторных испытаниях), тем меньше величина поправочного коэффициента, тем полнее полученные данные отражают всю генеральную совокупность возможных результатов.
Т.е., чтоб определить воспроизводимость например, калибровки, процедуру нужно воспроизвести, допустим, 6 раз и полученное усредненное значение СКО умножить на k = 1,2, - получим величину СКО для всей совокупности возможных значений СКО для данной операции.
ilyapestov
Пользователь
Ранг: 7


16.08.2018 // 15:44:46     

OldBrave пишет:

ilyapestov пишет:
... идет расчет показателя внутрилабораторной прецизионности через формулу с коэффициентом k, который может принимать значения от 1.2 до 2.0 (вот что написано):
...СКО – σR для содержания, соответствующего содержанию компонента в m-м ОО, устанавливают, принимая равным SR: σR ~ SR
Примечание – В случае невозможности организации эксперимента в разных лабораториях экспериментальные данные получают в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности. Результаты единичного анализа внутри серии получают в условиях повторяемости. В этом случае показатель воспроизводимости методики анализа в виде СКО рассчитывают по формуле: σR =k* SR ( где k – коэффициент, учитывающий условия проведения эксперимента, может принимать значения от 1.2 до 2.0)
... химическом отделении рассчитывают метрологические показатели методик: у них при расчете показателя внутрилабораторной прецизионности везде используется этот коэффициент k (причем равен постоянно 1.2). Говорят, что он учитывает ограниченность выборки и все, а где его брать или его надо рассчитывать - не говорят .

Как быть? сделать расчет как химики делают (ну вроде же они их аттестовывают, а значит с метрологией все в порядке) или можно обойтись без коэффициента и вести спокойно расчет дальше?? Помогите разобраться.

Расчет воспроизводимости выполняется аналогично расчету повторяемости, только в расчете используются вместо полученных значений рассчитанные СКО в сериях. Коэффициент k характеризует полноту выборки серий, т.е. насколько (количество) серии представляют всю генеральную совокупность серий и равен отношению n/(n-1).
Так, для двух серий определения одной величины поправочный коэфициент будет равен: k = 2/(2-1)= 2;
для 3-х серий: k = 3/(3-1)= 1,5;
для 4-х серий: k = 4/(4-1)= 1,(3);
для 5-и серий: k = 5/(5-1)= 1,25;
для 6-и серий: k = 6/(6-1)= 1,2; и т.д.
Т.о., чем больше серий (больше количество лабораторий, участвующих в межлабораторных испытаниях), тем меньше величина поправочного коэффициента, тем полнее полученные данные отражают всю генеральную совокупность возможных результатов.
Т.е., чтоб определить воспроизводимость например, калибровки, процедуру нужно воспроизвести, допустим, 6 раз и полученное усредненное значение СКО умножить на k = 1,2, - получим величину СКО для всей совокупности возможных значений СКО для данной операции.


Не подскажите, в каком нормативном документе вы нашли эти формулы? ЗАранее спасибо
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1310


16.08.2018 // 20:03:18     
Редактировано 3 раз(а)


ilyapestov пишет:
Не подскажите, в каком нормативном документе вы нашли эти формулы? ЗАранее спасибо
Это следует из математического определения терминов: СКО совокупности данных, СКО генеральной совокупности данных.
В самом МРГ 61-2010 в эти тонкости не лезут, а приводят сразу готовые формулы с учетом заданных вероятностных характеристик. Там нигде не определяется количество данных в серии и сколько серий должно быть (есть какие-то Приложения). Правда, мелькнуло, что при расчете правильности количество лабораторий д.б. больше 15, почему не объясняется.
Однако дается ссылка на ПМГ 96, РМГ 43, РМГ 91, где более детально все разъясняется.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты