Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

циклогексан >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Garry
VIP Member
Ранг: 1076


18.04.2006 // 11:44:26     
Прибор, действительно, старенький и достаточно врущий. Можно проверить измеряя один и тот же раствор. Разброс данных будет достаточно большим.
А определиться с максимумом поглощения цикламата можно и на СФ-46. Для этого раствор стандарта в циклогексане меряете с дискретностью в 2 нм, передвигая дифракционную решетку в диапазоне от 250 до 360 нм записывая показания. Затем в Экселе вносите две колонки цифр - длина волны и показания прибора и получаете график спектра цикламата в циклогексане. Посмотрев на спектр сможете определиться с максимумом поглощения. Если он у Вас будет отличаться от заявленного в методе, то можете скорректировать длину волны при работе с Вашим прибором. Это может быть связано с разюстировкой прибора, отчего максимумы могут быть смещены. Обычно, чтобы быть уверенным в своей правоте нужно провести валидацию собственного прибора по требованиям , скажем Британской Фармакопеи или по танталовому светофильтру. Т.е. необходимо проверить точность установки длин волн, уровень шума и.т.д. Но для Вас имеет значение точность установки длин волн.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Sal
Пользователь
Ранг: 14


18.04.2006 // 18:28:44     
Спасибо за ответ
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


18.04.2006 // 19:04:30     
Редактировано 1 раз(а)

Фу-х!
Наверное, придется начать почти сначала.
1. О "цветности": наверное, словосочетания, в основе которых лежит корень "цвет" имеют право использоваться ТОЛЬКО в видимой области. Чего не видим сами, того не обсуждаем, так?
2. Видим мы примерно до 400 нм (кто как).
3. До 185 нм (ближний УФ) вода прозрачна и "бесцветна", как и циклогексан (примерно одинаково, тут блох ловить смысла нет).
4. Чтобы избежать ошибок интерпретации и плохого разрешения спектров, не следует использовать при измерениях аналит. срЕды и длины волн около или ниже пределов прозрачности используемых р-лей, даже если в виде р-ра сравнения используется чистый растворитель.
5. Из постов я, честно, не понял саму фишку - при чём растворитель (190 нм), если детектируется на ФЭКе при 300 и более нм?

Всё-таки хорошо заданный вопрос... ну, и т.д.
Sal
Пользователь
Ранг: 14


18.04.2006 // 22:37:05     
Как оказалось, растворитель не при чем Просто у меня была длина волны задана - 314 нм, вот и подумала, что вдруг это циклогексан. А на фэке не снимаю, там только от 315 нм идет, мне надо от 260.
vesanna
Пользователь
Ранг: 70


20.04.2006 // 10:41:07     
Sal! А далеко ли вам до защиты диплома? Я бы на вашем месте при наличии дополнительного времени поискала бы другие методики. Как ваш руководитель диплома рассматривает и допускает возникновение подобной ситуации? Ведь если защита вот-вот, то вам можно только посочувствовать и посоветывать не вам ломать голову и подтверждать из источников, что такая методика есть и ею успешно некий N пользовался, а у вас вот такие маленькие возможности. Либо в сложившейся ситуации как-то присоединить руководителя. Познакомиться для начала (знакома ситуация, когда руководитель диплома видит своего подопечного на предзащите и , услышав свое имя, понимает, что если что, отвечать придется и ему).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
Sal
Пользователь
Ранг: 14


20.04.2006 // 11:12:13     
Защита уже на носу, в июне месяце, надо к середине мая написать диплом, так что мучаюсь с этой методикой. А др у нас нет (есть только ВЭЖХ, но она нам недоступна). Вот и страдаем

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты