Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

циклогексан >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: циклогексан
Sal
Пользователь
Ранг: 14

12.04.2006 // 10:44:20     
Подскажите, при какой длине волны наблюдается максимум поглащения циклогексана (в сравнении с дистиллиров водой)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vesanna
Пользователь
Ранг: 70


13.04.2006 // 11:35:46     
Sal! Я так понимаю, имеется ввиду поглощение света и вы хотите знать длину волны. Для какого метода определения: Если спектрофотометрического, то мне это кажется, что даже зная длину волны - это пустая информация,ведь визуальной разницы по цвету нет при сравнении с водой (если вода как растворитель), а если взять другой растворитель, при котором циклогексан изменяет окраску, то и длину волны можно определить, но в этом случае в качестве раствора сравнения - этот "другой" чистый растворитель.У вода спектры поглощения находятся в области л = 400 нм (около того). Подыщите более удобную методику и определитесь в цели того, что именно вы хотите найти и определить.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.04.2006 // 11:43:35     

vesanna пишет:
Sal! Я так понимаю, имеется ввиду поглощение света и вы хотите знать длину волны. Для какого метода определения: Если спектрофотометрического, то мне это кажется, что даже зная длину волны - это пустая информация,ведь визуальной разницы по цвету нет при сравнении с водой (если вода как растворитель), а если взять другой растворитель, при котором циклогексан изменяет окраску, то и длину волны можно определить, но в этом случае в качестве раствора сравнения - этот "другой" чистый растворитель.У вода спектры поглощения находятся в области л = 400 нм (около того). Подыщите более удобную методику и определитесь в цели того, что именно вы хотите найти и определить.
Это Вы что-то путаете.
Чистая вода прозрачна во всем видимом диапазоне и в УФ аж до 200 нм.
Проверено на практике и не раз.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


13.04.2006 // 14:19:35     
Редактировано 1 раз(а)

Кажется, около 150-160 нм
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


13.04.2006 // 16:46:08     
Т.н. "пороговая точка" для циклогексана в УФ - 195 нм. Т.е. при этой длине волны поглощение в ячейке длиной 1 см приближается к 1,0 (отн. воды). Это, конечно, для спектрально чистого растворителя.
Sal
Пользователь
Ранг: 14


13.04.2006 // 22:31:13     
у меня есть спектрофотометрическая методика определения цикламатов. Там как раз используется его р-р в циклогексане. Вот там определяется в сравнении с циклогексаном при 314 нм. Но откуда взяли эту длину волны непонятно
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО) Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.
vesanna
Пользователь
Ранг: 70


14.04.2006 // 11:44:02     
Дико-дико извиняюсь. Конечно,попула! клавиши клавиатуры, а свой ответ прочла сегодня %(
У меня для воды 200.5 нм выдает четко выраженный пик (спектрофотометр CECIL 1021 - с ним все можно просканировать от 200 нм до 1000 нм и определить длину волны у любого практически вещества)) . А на приведенной вами длине волны вещества должны быть явно окрашены.Когда вы делали раствор исследуемого вещества в циклогексане какой оно окраски получалось?Попробуйте методом "тыка" (переводом на разных длинах волн), вообще-то если есть такая методика, то скороее она не с потолка, но то что сравнение раствора циклогексана с водой вам ничего не даст - это точно. Переведите с помощью фотометрического реагента этот раствор в окрашенный, постройте калибровку и работайте!(правда фотометрический реагент надо с умом подобрать, но это уже другой вопрос!)







пик поглощения для воды на спектрофотометре
Sal
Пользователь
Ранг: 14


14.04.2006 // 16:30:58     
Раствор вообще бесцветный, но я пробовала измерять на фэке при 315 нм, оптическая плотность моего р-ра (в циклогексане) была 0,8, т.е вроде подходящая, затем уменьшалась. Т.е. непонятно где тогда максимум. Но при измерении на этой же длине волны на спектрофотометре оптич плотность где-то 1,7. Непонятно, из-за чего, вроде нажимала кнопку, кот учитывает и запоминает поглощение р-ра сравнения (циклогексана)
vesanna
Пользователь
Ранг: 70


18.04.2006 // 10:54:11     
Sal! Главное не расстраивайтесь!
Во-первых, не стоит сравнивать и подгонать данные, полученные на фэке и на спектрофотометре. На фэке, как вы знаете, 315 - это минимальная длина волны, которая, вообще доступна на этом приборе. Методика, которую вы нашли, скорее всего отрабатывалась тогда, когда иных возможностей просто не было. Поэтому, если вам надоело мучаться, а время поджимает, то пользуйтесь фэком дальше.
Если же у вас современный спектрофотометр и на нем можно задавать любую длину волны (кстати я не в курсе о возможностях вашего прибора), то метод тыка:задаете - измеряете, где макс. показания - ваша длина волны. Но это очень грубо ...Но лучше , чем никак.
Другой вопрос к вам (и вы верно сомневаетесь), т. е. если я правильно поняла, значение одного и того же раствора на одном и том же приборе уменьшается во времени?
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


18.04.2006 // 11:09:40     
Редактировано 2 раз(а)

Порог прозрачности циклогексана (из литературы) - 210 нм. Т.е. после этой длины волны прозрачность для УФ и видимого света резко возрастает. Максмум поглощения в циклогесане после 210 нм отсутствует в случае чистоты самого растворителя. Если же в нем присутствуют примеси ароматики, то максимумы могут быть и при 254-260-280 нм.
Если Вы определяете цикламаты спектрофотометрически, то весьма проблематично приписывать полученное значение количеству цикламата, поскольку я так понимаю, что Вы определяете эти подсластители в напитках ? А поэтому в качестве коэкстрактивных веществ могут попадать в испытуемый раствор каротиноиды, которые тоже успешно поглощают указанную Вами длину волны.
По поводу разницы оптической плотности на ФЭКе и спектрофотометре - этот процесс связан с используемыми устройствами выделения нужной длины волны (монохроматор (диффракционная решетка) или интерференционный светофильтр). Насколько я что-то понимаю, то ФЭК, на то и ФЭК, что использует достаточно широкополосный светофильтр, а не монохроматор и не имеет источника УФ света, ибо 315 нм это все-таки еще УФ. Во - вторых кюветы у ФЭКа и спектрофотометра - разные стеклянная и кварцевая, да и толщина слоя может быть довольно различной.
Нестабильность оптической плотности может быть вызвана несколькими причинами :
1. Нестабильно состояние хромофора. Обычно, когда это касается водных растворов, хромофоры стабилизируют добавлением соляной кислоты 0,1 М. Например поглощение салициловой кислоты в спирте у которого не проверена кислотность-щелочность (особенно при слабо-щелочной реакции) отличается от раствора стабилизированного солянкой. Наблюдается сдвиг максимума и поэтому расчет удельного показателя поглощения неверно. Сами прокололись на этом при межлабораторном контроле в фармакологии.
2. Легколетучесть растворителя при отсутствии герметичности приводит к плавающим значениям.

В - третьих нельзя мерять растворы, оптическая плотность которых баллансирует на уровне 1,0 . Оптимальными значениями являются 0,4-0,6. Ибо они лежат в линейном диапазоне для большинства спектрофотометров.
Sal
Пользователь
Ранг: 14


18.04.2006 // 11:30:55     
Редактировано 1 раз(а)

У меня есть доступ только к СФ-46, старенький прибор, но можно задавать разл длины волн (от 250 нм). С фэком никак не получится, потому что только от 315, после 315 нм у меня идет уменьшение плотности,поэтому неизвестно, где пик. А на счет различных значений одного и того же р-ра - нет, вроде если снимать на одном и том же приборе, то все сходится.
Вообще у меня методика такая: сначала экстрагирую из пищ продуктов этилацетатом при подкислении конц серной, потом перевожу в водный р-р, затем добавляю щелочь и циклогексан, отделяю щелочно-водный слой и к нему добавляю циклогексан, серной и гипохлорита натрия, затем отделяю слой циклогексана, к нему добавляю щелочи и снимаю при 260-370 нм относительно циклогексана. Сравнивать надо при 314 нм со станд кривой, хотя не могу понять откуда это значение длины волны.
Вообще в методике столько непоняток (для меня), что даже не знаю, как ее описать на свой диплом.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты