| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хиральная хроматография >>>
|
 |
| Автор | Тема: Хиральная хроматография | |||||
|
daemond91 Пользователь Ранг: 78 |
 07.05.2018 // 13:22:37
Редактировано 1 раз(а) Добрый день. На целлюлозной/амилозной хиральной колонке тип ChiralCel или ChiralPak разделяются два оптических изомера вещества. В рацемате их содержание 1:1. Можно ли как-то узнать, не используя стандарт, какой пик соответствует R-, а какой -- S-изомеру? Например, если нет стандарта, вещество новое.  Мне известно, что можно на Пиркловских фазах прогнозировать порядок выхода. Но можно ли это сделать на целлюлозно-амилозных фазах, не имея Пиркловской колонки? P.S. Препаративную хиральную хроматографию и измерение угла вращения не предлагать P.P.S. Про OR-детектор слышал, но это же не выход? Меня интересует именно чисто хроматографическое предсказание. Можно ли вообще на целлюлозных колонках прогнозировать/посчитать порядок элюирования? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
07.05.2018 // 22:32:01
Судя по - в общем случае - нет, для конкретной задачи тоже, - слишком мало приведено исходных данных. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
08.05.2018 // 14:57:57
Выпейте по очереди с интервалом в 2-3 дня оба пика и сделайте анализ мочи - усвоилось или не усвоилось. Хотя, блин. это уже препаративная хроматография. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
09.05.2018 // 11:40:09
Редактировано 1 раз(а) Сэр, у вас 50% шанса угадать, достаточно большие шансы. Если один раз, то препаративная хроматография, разделений 100 сделаете, накопите для поляриметра и на обычном аналитическом хроматографе. Только сначала на кошках потренируйтесь, желательно на цветных. Я бы делил витамины B2 и B12 на ОФ и пытался поймать на выходе по секундомеру красную и желтую фракцию. Можно тонкий фторопластовый капилляр на выход кинуть, чтобы визуально определить зону и соотнести её со временем сбора фракции. Даже если полностью не получится поделить, ничего страшного, главное собрать преимущественно одно соединение во фракции. Если работаете постоянно, то конечно вам нужен нормальный детектор для этого, чтобы не колхозить: |
|||||
|
daemond91 Пользователь Ранг: 78 |
10.05.2018 // 13:58:39
Редактировано 2 раз(а) Спасибо за помощь и за советы. Я имел в виду, что можно ли предсказать по структуре аналита порядок выхода из хиральной колонки? 1. Конечно, можно вколоть один их оптически-чистых стандартов, или использовать детектор по углу вращения. ОК. Это если задача чисто прикладная. И вообще, поляриметрия никакой информации о R- или S-конфигурации нам не покажет. Никого же не интересует, L- или D-изомер. Важна именно структура. A RO-детектор определяет L- или D-изомер. 2. А если задача другого рода: можно ли предсказать по строению хирального селектора и сорбата порядок выхода оптических изомеров? Например, на колонке С8 или С18 в обращенно-фазовом режиме сначала выходит урацил, затем парацетамол, затем кофеин, затем бензол и анизол, и т.д. Никого же не смущает, что можно, не хроматографируя эту смесь, предположить порядок выхода веществ, опираясь на их гидрофобность, полярность, дипольный момент и пр. Можно ли таким же образом предсказывать порядок выхода изомеров вещества на целлюлозно-амилозных хиральных колонках, опираясь на строение аналита и сорбента? Например, колонка Chiralcel OD, подвижная фаза гексан-этанол (80:20). Модельная смесь -- ибупрофен-рацемат. Можно ли, имея эту информацию, не проводя эксперимента, предсказать порядок выхода? Например, "на фазе колонке Chiralcel OD в НФ-режиме дольше удержится R-ибупрофен, потому что (причина, почему)". Можно ли как-то узнать причину? Именно предсказать, какой из изомеров как взаимодействует с хиральным селектором? |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
10.05.2018 // 20:16:51
Насколько мне известно, работающая модель удерживания на хиральных сорбентах тянет на новую нобелевку и пока не разработана от слова совсем. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
10.05.2018 // 20:21:56
Редактировано 1 раз(а) Даже там есть ньюансы. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
11.05.2018 // 1:01:37
Взаимодействуют-то в этих условиях оба изомера, но который сильнее - вопрос? Для начала определитесь с "хиральным селектором"... |
|||||
|
daemond91 Пользователь Ранг: 78 |
11.05.2018 // 5:28:40
Читал эту статью, да, прикольная Но для неионогенных соединений порядок элюции не меняется. Что значит "что такое селектор"? Это 2,5—3,5 звена цепочки полисахарида, закрученной в одном направлении. Свободные гидроксилы модифицированы чем-то ароматическим. Размеры молекул, длины связей ивалентны углы известны. То есть, устройство сорбента известно, а достойной модели адсорбции нет? |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
11.05.2018 // 15:46:33
Это для общего случая и, в целом, ни о чем. В Вашем случае, знаете ли Вы, какие гидроксильные группы в цепочке модифицированного ПС будут активны? Когда будете знать, тогда и сможете предсказывать для гомологов порядок выхода изомеров. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
