| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Градуировка ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Градуировка ГХ | ||
|
Tigra Пользователь Ранг: 291 |
 06.05.2018 // 16:14:49
Добрый день. Помогите, пожалуйста, с пониманием некоторых подходов к градуировке хроматографов. Дело вот в чем. Всегда считал, что классический метод абсолютной градуировки состоит в построении градуировочной кривой (1-2 раза в год) по нескольким точкам, а затем при ежедневном анализе проб мы просто вкалываем какой-то один стандарт из середины диапазона как пробу и оцениваем результат. Если он в заданных пределах, то уже прокалываем серию проб, и результаты измерения рассчитываются по установленной многоточечной градировочной кривой. Собственно, ПНДФы и ГОСТы на мои пестициды в экологических объектах такой подход к количественному расчету и регламентируют (опустим случаи, когда рекомендуется использовать внутренний стандарт, сейчас речь именно о простой абсолютной градуировке). А тут подробно вчитался в такие методики как РД 52.18.180-2011 (пестициды в почве), РД 52.24.412-2009 (пестициды в воде), РД 52.24.417-2011 (пестициды в донных) и, признаться, не совсем понимаю подход разработчиков к количественному расчету содержания пестицидов. Вроде бы раз в год проводится проверка линейного диапазона детектирования, т.е. строится та же самая градуировка по нескольким точкам, но в дальнейших расчетах она не используется, поскольку перед анализом серии проб вкалывается один стандарт, и именно высота (площадь) этого одного стандарта используется для количественных расчетов. Получается, мы ежедневно как бы строим одноточечную градуировку. Подскажите, пожалуйста: 1. Это действительно используемый подход к количественному расчету в хроматографии или я неверно понял эти РД? 2. Если все так, какой же подход предпочтительней использовать? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
07.05.2018 // 9:49:08
честно сказать не знакомы ни с одним РД, что вы описываете. но работая на ГХ стандарт колю всегда, когда есть необходимость. Отклик прибора тоже может измениться и тогда ваша градуировка летит ко всем чертям |
||
|
Tigra Пользователь Ранг: 291 |
07.05.2018 // 11:41:20
Спасибо за интерес к моему вопросу. Закономерный вопрос: а как Вы определяете, что есть необходимость? И, я так понимаю, количественный расчет Вы делаете по этому единственному стандарту в таком случае? Верно! И поэтому методиками установлены рамки, в пределах которых допустимо изменение. И если мы вкалываем стандарт 1 ppb и получаем результат 0,95 ppb (по сделанной когда-то градуировке), и методикой этот люфт в 5% допустим, то ок, работаем дальше по старой градуировке, а вот если получили 0,5 ppb, то ГХ барахлит, условия изменились, стандарт выдохся, вкололи криво и тд. Соотвественно, принимаем меры к выявлению причин. А по этим РД получается (если я верно все понял), что мы раз в год проверили линейность и забыли о ней. Работаем только с одним единственным стандартным раствором. Какой отклик дает ГХ на него такой и ладно. |
||
|
Змееед Пользователь Ранг: 158 |
07.05.2018 // 12:12:47
Редактировано 1 раз(а) После просмотра РД по диагонали сложилось следующее мнение: - расчет описан по 1 (одному) град. раствору, но разработчики не дали себе труда уточнить, какой это именно раствор, примененный ранее, или одновременно с пробой (считаю, что второе) - проверка линейности описана таким образом, что это действие предпринимается скорее для проверки пригодности системы (ГХ) в части линейности отклика, чем для проверки ранее уставновленной град.зависимости В РД 52.18.180-2011 такая неприятная фраза попалась: А.3.1.1 Установление ЛДД проводят систематически один раз в год при постоянно работающей аппаратуре и дополнительно в случае ремонта ап- паратуры, длительного её простаивания, перед новой партией проб - пользователя ненавязчиво склоняют к построению кривой при каждой серии |
||
|
Хроматографистка Кэт Пользователь Ранг: 52 |
07.05.2018 // 16:01:02
Колю стандарт одного пестицида или смесь нескольких перед каждой серией измерений. Новую калибровку, как правило, делаю после чистки детектора (1-2 раза в год) и перед сличительными испытаниями. |
||
|
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
08.05.2018 // 4:28:44
Единожды построив калибровку этого достаточно. На самом деле это ни фига не калибровка, а просто подтверждение линейности. Зачем каждый раз изводить стандарт, доказывая линейность методики? НЕсколько раз колю СО и смотрю погрешность. Согласна с КЭТ, именно так и провожу. Этого предостаточно. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Tigra Пользователь Ранг: 291 |
09.05.2018 // 16:37:58
"Примененный ранее" - не очень понял о каком растворе речь... Но согласен с тем, что расчет предлагается делать по одному градуировочному раствору, вколотому непосредственно перед серией проб. Под серией проб понимается то количество проб, которое оператор может проколоть за смену. Не совсем согласен. Скорее данные РД вообще предлагают не строить градуировочную кривую для количественных расчетов, а ограничиться проверкой линейности отклика детектора. И затем эту линейность (условно назовем так построенную зависимость величины отклика от концентрации) не использовать вообще никак. А количественный расчет вести по какому-нибудь одному стандартному раствору, вколотому перед серией проб (т.е. перед тем количеством, которое измеряется за смену). |
||
|
Tigra Пользователь Ранг: 291 |
09.05.2018 // 16:43:25
Я так понимаю, что количественный расчет Вы (точнее ПО хроматографа) делаете по этой самой калибровке, построенной 1-2 раза в год? А стандарт Вы вкалываете именно для проверки не изменилось ли состояние ГХ настолько сильно (какой-то люфт все равно допустим), что калибровка уже не пригодна для количественных расчетов проб? |
||
|
Tigra Пользователь Ранг: 291 |
09.05.2018 // 16:53:53
Так и я о том же! 1-2 раза в год построили градуировку по нескольким точкам и используем ее в течение полугода-года. Используем! Вкалывание одного стандарта перед серией проб используем только и исключительно для оценки погрешности. Но эти РД как раз и описывают совершенно противоположный подход! Мой вопрос в том и состоит: насколько этот РД-шный подход адекватен и метрологически правилен. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
10.05.2018 // 0:01:09
Редактировано 1 раз(а) Если вдруг неадекватен и неправилен, то не будете делать? Я не вижу принципиальных преимуществ и дополнительной мифологической "правильности" в любом предложенном в теме варианте. "Неправильную" методику нельзя аттестовать, хотя сейчас можно аттестовать даже сборник анекдотов. Ну и не забудьте, что даже если в 5 анализах из 100 вы выйдете за пределы погрешности методики, вам за это ничего не будет, если P=0,95. |
||
|
Хроматографистка Кэт Пользователь Ранг: 52 |
11.05.2018 // 15:07:22
Да, именно так. Как показывает практика, если не было никаких вмешательств в прибор, одной калибровки хватает дожить от одной поверки до другой. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
