| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
ВЭЖХ, различные значения коэффициента асимметрии на разных ВЭЖХ приборах >>>
|
![]() |
| Автор | Тема: ВЭЖХ, различные значения коэффициента асимметрии на разных ВЭЖХ приборах | ||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
Уважаемые коллеги! Такая ситуация: при выполнении работы на хроматографе Шимадзу асимметрия основного пика была получена 1,2. То есть входит в допустимые нормы. Эта же колонка с той же подвижной фазой и образцами в тот же день была перенесена на хроматограф Аджилент. Асимметрия получилась 0,7. В чем может быть причина? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
В матаппарате расчета ассиметрии, разнице температур, в мертвом объеме, в качестве подключения фитингов, да много в чём. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
Матаппарат вряд ли. Но добавлю еще разницу в объеме задержки градиента (если таковой есть) и в ошибке идентификации. Время удерживания изменилось и взяли асимметрию от другого пика. Казалось бы нелепо, но вчера с таким столкнулся неопытная девушка по запарке не заметила неправильную идентификацию. |
||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
Расчет асимметрии, насколько я знаю, все программы ведут более-менее одинаково. Разницы температур не было, разница в мертвых объемах, насколько мне известно, может привести только к уширению пика, но так значительно влиять на фактор асимметрии - вряд ли. Качество подключения фиттингов? Как это понять? Течет - некачествонно подключен, не течет - качественно. |
||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
По поводу разницы в объеме задержке градиента - не могли бы Вы детализировать идею? Время удерживания даже если незначительно изменилось, то причем здесь расчет асимметрии? Его делает программа автоматически. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
Редактировано 1 раз(а) Детализировано выше. Изменение время удерживания может привести к ошибке идентификации. А визуально пик стал вместо "хвостатого" "бородатым" ? Такая разница в асимметрии видна на глаз. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
Извините, ну не понимаю идеи: как это "ошибка идентификации"? Программа прибора стала по другому считать коэффициент асимметрии? |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
Асимметрию ДРУГОГО пика могли посмотреть. Так визуально по форме пика асимметрия больше или меньше 1? |
||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
Эта область свободна от других пиков, там находится только пик этого аналита. А визуально все соответствует: меньше 1 - видна фронтовая асимметрия, больше 1 - хвост. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
Редактировано 1 раз(а) Изократика или градиент? Автосэмплер есть? |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1335 |
Вообще говоря, мертвые объемы в соединениях обычно приводят только к увеличению асимметрии. То есть если колонка изначально была с асимметрией <1 и присоединена к прибору, , где между инжектором и детектором большие мертвые объемы (как-то сразу вспомнилась поговорка про прокладку между сиденьем и рулем ), то вполне можно получить асимметрию >1. Последовательность подключения к приборам роли не играет. Хорошо бы кроме асимметрии посмотреть еще эффективность колонки в каждой из систем. В одних и тех же (желательно приведенных в тест-хроматограмме к колонке от фирмы-изготовителя) условиях.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |